王淼
- 作品数：31 被引量：67H指数：4
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- AccQ-Tag法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中17种氨基酸的含量被引量：15
- 2008年
- 目的建立测定复方氨基酸注射液（18AA—V）中17种氨基酸含量的方法。方法采用AccQ—Tag法，以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯（AQC）为衍生试剂，与复方氨基酸注射液（18AA—V）中17种氨基酸柱前衍生，用Waters2695 HPLC仪器，AccQ—Tag^TM柱，以醋酸钠（pH4．95）缓冲液为流动相A，乙腈为流动相B，水为流动相C进行梯度洗脱，检测波长为248nm，柱温为37℃，进样量为5止。结果17种氨基酸的线性回归方程r值为0．9996～0．9999（n=5），平均回收率为93．3％～104．4％（RSD值为0．88％～3．05％，n=6）。结论本法快速，简便，结果准确。
- 陈宇堃梁蔚阳薛巧如王淼
- 关键词：柱前衍生化法
- 羧甲淀粉钠中氯乙酸残留对马来酸氯苯那敏稳定性的影响
- 2022年
- 目的探讨羧甲淀粉钠中残留的氯乙酸对马来酸氯苯那敏稳定性的影响。方法测定不同存放条件下羧甲淀粉钠中氯乙酸残留量,以及以此制备的马来酸氯苯那敏制剂中主成分、最大杂质、总杂质含量,考察羧甲淀粉钠中氯乙酸残留与马来酸氯苯那敏降解程度间的相关性。结果各批样品均有不同程度的氯乙酸残留,近20%的样品氯乙酸残留超过0.2%,最高达1.68%。马来酸氯苯那敏对照品在20℃与40℃条件下存放均稳定,无明显杂质产生;相同存放条件下,马来酸氯苯那敏的降解速率随羧甲淀粉钠中氯乙酸含量的增大而提高;氯乙酸含量相同的羧甲淀粉钠样品的放置温度越高,马来酸氯苯那敏的降解速率越快。结论羧甲淀粉钠中氯乙酸对马来酸氯苯那敏的稳定性存在影响,提示在制剂开发中,需关注辅料中氯乙酸对带负电荷或未共享电子对等易发生亲核反应原料药质量的影响。
- 伍伟聪王淼陈英王彩媚
- 关键词：羧甲淀粉钠氯乙酸马来酸氯苯那敏稳定性
- 电感耦合等离子体-质谱法测定枸橼酸三乙酯中7种元素杂质
- 2024年
- 目的建立测定枸橼酸三乙酯中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质残留量的电感耦合等离子体-质谱法。方法采用在线内标法,载气为氦气,等离子体模式为HMI-8,载气、雾化气、辅助气流量均为0.8 L/min,等离子气流量为15.0 L/min,蠕动泵转速为0.10 r/min,雾化室温度为2℃。结果V,Co,Ni,As,Cd,Pb元素的质量浓度在0~20.0 ng/mL范围内,Hg元素的质量浓度在0~5.0 ng/mL范围内,与仪器响应值线性关系良好(r≥0.9995,n=7);精密度试验结果的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.58%,96.12%,96.56%,100.25%,96.63%,99.80%,106.73%,RSD分别为1.11%,1.29%,2.43%,1.09%,0.89%,1.26%,4.48%(n=9)。23批样品中7种元素杂质含量均低于控制阈值。结论该方法操作简便、精密度好、结果准确,可用于枸橼酸三乙酯中痕量元素杂质的含量测定。
- 王彩媚林嗣翔王淼
- 关键词：电感耦合等离子体-质谱法
- 荧光定量PCR检测重组人干扰素α2b中宿主基因组的残留DNA被引量：1
- 2010年
- 目的采用荧光定量PCR法检测注射用重组人干扰素α2b半成品中宿主基因组的残留DNA。方法选择重组人干扰素α2b工程菌的宿主菌23S核糖体RNA基因为模板设计扩增引物,建立基于SYBR GreenⅠ荧光染料的荧光定量PCR检测法。结果宿主基因组DNA的量与荧光定量反应的Ct(循环阈值)值呈良好的线性关系(r2=0.9803)。结论所用方法操作简便、快速,可用于重组人干扰素α2b制备过程中的质量监控及半成品的检定。
- 王淼陈宇堃蒋玉辉薛巧如张永嘉
- 关键词：荧光定量PCR重组人干扰素Α2B
- 离子色谱法测定糊精中的5种还原糖被引量：2
- 2021年
- 目的建立离子色谱法分离测定糊精中的还原糖。方法采用Dionex CarboPac PA200柱;以纯化水为流动相A,0.25 mol/L NaOH溶液为流动相B,0.25 mol/L醋酸钠溶液为流动相C,梯度洗脱;流速为0.4 mL/min,安培检测器,测定糊精中还原糖(以D‐葡萄糖,麦芽糖,麦芽三糖,麦芽四糖和麦芽五糖为代表)。结果糊精中D‐葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖和麦芽五糖分离度良好,在0.1~20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9999、0.9995、0.9992、0.9998、0.9996(n=6);定量限分别为7.5、7.9、11.8、12.3、7.5 ng/mL;平均回收率分别为98.4%、99.2%、100.9%、98.9%、99.1%。结论方法专属性强、准确、灵敏,可用于糊精中还原糖的测定。
- 李艺王淼
- 关键词：糊精还原糖离子色谱法
- HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量被引量：3
- 2018年
- 目的:建立测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵的高效液相色谱法。方法:采用资生堂ACR-C 18(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3. 0)为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为262 nm。结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯线性范围均为1～20μg·mL^(-1)(r=1. 000 0),苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的线性范围均为10～200μg·mL^(-1)(r=1. 000 0);平均加样回收率(n=12)分别为99. 5%(RSD=0. 5%); 100. 3%(RSD=0. 4%); 100. 2%(RSD=0. 4%); 98. 9%(RSD=0. 8%); 98. 1%(RSD=0. 5%)。按拟定方法分别对13个企业34个批次样品进行筛查分析,其中羟苯乙酯使用浓度为0. 2～0. 3 mg·mL^(-1),苯扎溴铵使用浓度为0. 1～0. 2 mg·mL^(-1),苯扎氯铵使用浓度为0. 1 mg·mL^(-1)。结论:本法测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物准确、可靠、重现性好,可作为氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的定量分析方法。
- 王彩媚伍伟聪王淼陈英
- 关键词：羟苯乙酯苯扎溴铵氧氟沙星滴眼液
- GC-MS分析羟丙基二淀粉磷酸酯中基因毒性杂质氯丙醇
- 2024年
- 目的:建立羟丙基二淀粉磷酸酯(HPDSP)中基因杂质氯丙醇检测方法。方法:使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),采用Agilent VF-WAX毛细管色谱柱,柱温为程序升温(起始温度为80℃,保持8 min,再以35℃·min^(-1)的速率升至220℃,保持5 min),流速2 mL·min^(-1),进样口温度200℃,不分流进样,进样量1μL。检测器为电子轰击源(EI)质谱检测器,离子源温度为230℃,检测模式为选择性离子监测(SIM),1-氯-2-丙醇定性离子的m/z为45、43、79、81,定量离子的m/z为79,2-氯-1-丙醇定性离子的m/z为58、62、63、64、65,定量离子的m/z为62。结果:1-氯-2-丙醇质量浓度在20.04~1 002 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=7);回收率为93.7%~117.1%;9批样品检测出氯丙醇含量范围为0.000 006%~0.000 08%。结论:该方法的检测灵敏度高,精密度好,准确度高,线性关系良好,可用于HPDSP中基因杂质氯丙醇的测定。
- 叶秀金胡淑君陈英王淼李艺王彩媚
- 关键词：氯丙醇
- 乙基纤维素水分散体(B型)中乙基纤维素含量测定的研究
- 2016年
- 目的对测定乙基纤维素水分散体(B型)中乙基纤维素含量的2种方法进行比较分析。方法分别采用高效液相色谱法和气相色谱法测定乙基纤维素水分散体(B型)中乙基纤维素的含量。结果高效液相色谱法回收率为100.8%(RSD=1.3%,n=9),气相色谱法回收率为102.0%(RSD=2.6%,n=9),同批次样品2种方法的测定结果差异不大。结论为选择测定乙基纤维素水分散体(B型)中乙基纤维素含量提供了参考依据。
- 王淼
- 关键词：乙基纤维素气相色谱法高效液相色谱法
- 结冷胶中残留溶剂测定方法的优化探讨被引量：1
- 2023年
- 目的:建立顶空气相色谱法同时测定结冷胶中的残留溶剂异丙醇和乙醇。方法:在顶空平衡条件下用0.5mol·L^(-1)氢氧化钠溶液将结冷胶水解后,采用顶空气相色谱法测定,色谱柱为DB-624柱(30 m×0.53 mm,3.0μm);柱温为50℃;进样口温度为230℃;检测器为FID,温度为260℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为60 min。结果:乙醇在0.051~1.0209 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999),异丙醇在0.0077~0.1543 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999);乙醇平均回收率分别为104.2%(RSD=2.3%,n=9),异丙醇的平均回收率为100.6%(RSD=0.9%,n=9)。测定样品22批,结果乙醇含量均小于0.3%,异丙醇含量均小于0.04%。结论:该法操作较为简单、绿色环保,且方法专属性、精密度、重复性、耐用性均良好,可用于评价结冷胶中的残留溶剂情况。
- 王彩媚林嗣翔伍伟聪王淼
- 关键词：顶空气相色谱法结冷胶残留溶剂乙醇异丙醇
- 药用辅料氧化镁中氧化钙测定方法的改进被引量：2
- 2022年
- 目的:建立火焰原子吸收光谱法测定药用辅料氧化镁中氧化钙的量,对《中国药典》2020年版四部中氧化镁与轻质氧化镁的氧化钙测定方法进行了完善。方法:在盐酸溶液介质中,采用火焰原子化器,钙-空心阴极灯(Heraeus),检测波长:422.7 nm,狭缝宽度:0.5 nm,灯电流:10 mA,火焰类型:空气-乙炔。对所建方法进行了方法学考察,并与滴定法结果进行比较。结果:在0~15μg·mL^(-1)浓度范围内,钙离子的线性关系良好(r=0.9988,n=4),精密度RSD为0.9%(n=6),重复性RSD为2.2%(n=6),平均回收率为94.3%。测定19批样品中氧化钙,结果均小于0.8%。AAS法测定结果均高于滴定法结果。结论:经方法验证与结果比较分析,本方法准确性高,可满足药用辅料氧化镁中氧化钙的测定。建议《中国药典》2020年版第一增补本氧化钙的限度修订为不得过1.5%。
- 伍伟聪郭雅娟王淼王彩媚
- 关键词：药用辅料氧化镁氧化钙火焰原子吸收光谱法滴定法
