贺电
- 作品数：2 被引量：6H指数：2
- 供职机构：浙江大学材料与化学工程学院制药工程研究所更多>>
- 相关领域：化学工程理学一般工业技术更多>>
- 合成6-氟-2-甲基茚酮的新方法被引量：2
- 2008年
- 对氟氯苄与甲基丙二酸二乙酯经缩合、碱性水解、脱羧、SOCl2酰氯化、分子内Friedel-Crafts酰基化等反应合成非甾体抗炎药舒林酸的中间体——6-氟-2-甲基茚酮,总收率57.0%,其结构经1H NMR,GC-MS和元素分析表征。
- 戴立言贺电王晓钟陈英奇
- 关键词：缩合
- 舒林酸的合成工艺研究被引量：4
- 2009年
- 非甾体抗炎药舒林酸在治疗结肠性息肉和抑制早期癌症方面有良好效果。今介绍舒林酸的改进合成工艺:以对氟氯苄为起始原料,与甲基丙二酸二乙酯缩合,碱性水解,脱羧,SOCl2酰氯化,分子内Friedel-Crafts酰基化、与氰乙酸缩合,水解,与对甲硫基苯甲醛缩合以及氧化反应,制得舒林酸。反应过程中,考察了反应温度,催化剂用量,投料比等对收率的影响,得出最佳反应条件。脱羧反应,温度控制在130～140℃;Friedel-Crafts反应,催化剂无水AlCl3与2-(4-氟苯基)-2-甲基丙二酸的质量比为0.6:1;6-氟-2-甲基茚酮与氰乙酸的缩合反应,催化剂乙酸铵与6-氟-2-甲基茚酮的质量比为0.1:1;5-氟-2-甲基-3-茚乙酸与对甲硫基苯甲醛的缩合反应,5-氟-2-甲基-3-茚乙酸、对甲硫基苯甲醛、甲醇钠的摩尔比为1:1:2.5～4.0;氧化反应,5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫基苯亚甲基)-3-茚乙酸与H2O2的质量比为1:0.15。中间体和产品的纯度和结构经气相色谱,气质联用仪,红外光谱及核磁共振仪确定。
- 戴立言李倩贺电王晓钟陈英奇
- 关键词：舒林酸缩合非甾体抗炎药
