乐渊 作品数:39 被引量:250 H指数:9 供职机构: 中国热带农业科学院分析测试中心 更多>> 发文基金: 国家现代农业产业技术体系建设项目 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项 海南省自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 农业科学 化学工程 轻工技术与工程 更多>>
多壁碳纳米管滤过型净化-气相色谱串联质谱法测定香蕉中5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留 被引量:9 2019年 [目的]建立了多壁碳纳米管滤过型净化,气相色谱串联质谱技术同时测定香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的分析方法。[方法]香蕉样品用乙酸乙酯提取,经多壁碳纳米管滤过型净化柱净化后,用气相色谱-串联质谱法测定。[结果]联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂的质量浓度在0.01~0.2 mg/L范围内线性良好,定量限均为10μg/kg.相关系数均大于0.99,平均加标回收率为71.3%~108.3%,相对标准偏差为0.7%~3.6%。[结论]方法学考察及实际样品的测定证明该方法简便、快速、准确,可用于香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的检测。 乐渊 李春丽 刘春华 吴南村关键词:拟除虫菊酯类杀虫剂 多壁碳纳米管 气相色谱-串联质谱 香蕉 固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大蒜中19种有机磷农药残留量 被引量:14 2014年 建立了采用固相萃取(SPE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定大蒜中19种有机磷农药残留量的方法。采用V(乙酸)∶V(乙酸乙酯)=1∶99混合溶液提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化,在GC-MS/MS的多反应(MRM)模式下进行外标法定量。结果表明:在0.04~0.8 mg/L范围内,19种农药的色谱峰面积与其相应的质量浓度间均呈良好的线性关系;所有供试农药检测方法的定量限(LOQ)均低于0.01 mg/kg;在0.01~0.2 mg/kg添加水平下,19种农药的平均回收率在68.0%~130%之间,相对标准偏差(RSD)≤15.6%。该方法背景干扰少,灵敏度高,适合基质复杂的大蒜样品中有机磷农药残留量的检测。 李萍萍 吴小芳 万瑶 乐渊关键词:气相色谱-串联质谱 固相萃取 大蒜 有机磷农药 气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定含硫蔬菜中46种农药残留量 被引量:23 2015年 采用固相萃取/气相色谱-串联质谱法(SPE/GC-MS/MS)建立了含硫蔬菜(葱、姜、韭菜和大蒜)中46种农药残留量的分析方法,并对提取溶剂、固相萃取柱及洗脱溶液进行优化。样品以1%乙酸乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱多反应(MRM)模式进行外标法定量测定。结果表明,46种农药在0.05-1.00 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(LOD)为0.001-0.003 mg/kg。在0.01,0.05,0.10 mg/kg 3个浓度加标水平下,46种农药的平均回收率为60%-125%,相对标准偏差(RSD)不大于17.3%。该方法测定的农药种类较全,涵盖了有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等多类农药,且背景干扰少,灵敏度高,适合于基质复杂的含硫蔬菜中多农药残留的测定。 李萍萍 程景 乐渊关键词:气相色谱-串联质谱 固相萃取 农药 一种绿色食品果园土壤适宜性评价方法 本发明公开了一种绿色食品果园土壤适宜性评价方法,包括步骤1、获取绿色果园环境特征、果实情况特征;步骤2、设置监测点及标号,收集空气样、水样及土样,检测重点污染物情况;步骤3、对土壤样品和果实样品进行处理和测试;步骤4、基... 吴小芳 乐渊 周才林 邓爱妮 谢轶UPLC-MS/MS法测定生咖啡中的赭曲霉毒素A 被引量:3 2012年 建立了生咖啡中赭曲霉毒素A的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用甲醇提取后,直接在BEH C18色谱柱上以乙腈-0.1%甲酸水为流动相分离,采用多离子监测模式(MRM)进行测定。赭曲霉毒素A的线性范围为5.0~200.0 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限为0.5μg/kg。4个水平的添加回收率在84.3%~109.2%,相对标准偏差小于7.35%。本方法灵敏度高、准确性好、成本低,适用于生咖啡中赭曲霉毒素A的检测。 乐渊 刘春华 徐志 万瑶 苟亚峰关键词:赭曲霉毒素A 超高效液相色谱-串联质谱法 真菌毒素 乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的残留及消解动态分析 被引量:9 2017年 为评估乙基多杀菌素在香蕉上的安全性使用,本研究采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,检测香蕉植株和土壤中乙基多杀菌素的残留及降解动态。结果表明,乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的检出限(LOD)均为5μg/kg,定量限(LOQ)均为17μg/kg。当乙基多杀菌素在果实、花瓣和土壤中的添加浓度在0.01~0.20 mg/kg时,添加回收率分别为89.6%~95.2%、76.5%~89.8%和75.8%~86.5%,相对标准偏差分别为5.03%~7.10%、5.16%~7.24%和2.26%~5.83%。乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的半衰期分别为5.6、4.5和6.5 d,属于易消解型农药。UPLC-MS/MS法具有灵敏度高、速度快等特点,可利用此法检测香蕉中乙基多杀菌素残留及消解动态。 夏西亚 付步礼 李强 邱海燕 乐渊 唐良德 刘奎关键词:乙基多杀菌素 香蕉 液相色谱-串联质谱 消解动态 超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定香草兰中农药残留 被引量:3 2018年 [目的]建立了基于多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱-飞行时间质谱技术同时测定香草兰中13种农药残留的分析方法。[方法]香草兰样品采用乙腈提取后,经多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱-飞行时间质谱测定。[结果]嘧菌酯等13种农药的质量浓度在0.0005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,最低检出限在1.5~3μg/kg之间,相关系数均大于0.99,平均加标回收率在77.92%~119.10%之间,相对标准偏差在0.55%~17.70%之间。与N-丙基乙二胺吸附剂相比,多壁碳纳米管具有更好的净化性能。[结论]方法学考察和实际样品的测定证明该方法具有简便、快速、准确度高等优点,可用于香草兰中嘧菌酯等13种农药的检测。 乐渊 马晨 黎舒怀 李春丽关键词:香草兰 农药残留 多壁碳纳米管 超高效液相色谱 飞行时间质谱 超高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中51种农药残留量 被引量:2 2018年 莲雾样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,经多壁碳纳米管滤过型净化柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中51种农药的残留量。质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:51种农药的质量浓度在0.005~0.2mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06~1.50μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为60.4%~120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~16%。 乐渊 刘春华 张振山 李春丽关键词:超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 多壁碳纳米管滤过型净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯残留 被引量:12 2020年 建立了一种同时测定香蕉中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯2种杀菌剂残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。香蕉样品用乙腈提取后,经多壁碳纳米管滤过型净化柱净化,超高效液相色谱-串联质谱测定。氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯的质量浓度在0.005~0.2 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,定量限均为5μg/kg。2种杀菌剂在香蕉中3个添加水平下的平均回收率在74.7%~102%范围,相对标准偏差在0.1%~8.2%之间。与N-丙基乙二胺、十八烷基键合硅胶、石墨化炭黑等吸附剂相比,多壁碳纳米管滤过型净化柱具有更好的净化性能。该方法具有简便、准确度高、净化效果好等优点,适用于香蕉中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯残留量的快速检测。 乐渊 刘春华 尹桂豪 王明月关键词:吡唑醚菌酯 多壁碳纳米管 超高效液相色谱-串联质谱 高效液相-串极质谱联用仪测定土壤中丙草胺的方法研究 被引量:3 2018年 建立了高效液相-串极质谱色谱法测定土壤中丙草胺的方法。样品用水提取,经MCS混合型阳离子交换SPE小柱净化,以10.00 mL 3%氨水-甲醇混合液洗脱,收集洗脱液,采用电喷雾离子源(ESI+),扫描多反应监测MRM模式,外标法定量。结果表明,回收率在90%~116%,相对标准偏差在5.3%~12.5%,定量限0.000 5 mg/kg。该法准确可靠、前处理简便,适用于批量样品的检测。 秦安丽 乐渊关键词:丙草胺 土壤 残留量