目的建立HPLC-MS/MS方法测定人血浆中的羧甲司坦体内浓度,用于人体生物等效性分析。方法以直接沉淀法处理血浆,色谱柱为XTerra MS C18柱(150mm×2.1mm,5μm);流动相为甲醇-20mmol.L-1甲酸铵(含0.5%甲酸)(75∶25,v/v);流速为0.3mL.min-1;柱温为40℃。采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式,用多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果羧甲司坦线性范围为0.210 9~54μg.mL-1,定量下限为0.210 9μg.mL-1,绝对回收率>80%,日内和日间RSD均<15%。结论此方法能够简便、高效、快速和灵敏的检测健康志愿者血浆中的羧甲司坦,可用于羧甲司坦药物代谢动力学及生物等效性研究。