刘碧玉
- 作品数：3 被引量：8H指数：2
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- 单过渡金属配位磷钨酸铵盐的合成及其催化环己酮氨肟化被引量：4
- 2014年
- 以磷钨酸和过渡金属盐在pH值为4.0~5.0的条件下合成了4种具有Keggin结构的单过渡金属配位磷钨酸铵盐NH4MPW11(M=Zr2+,Co2+,Ni2+,Cu2+),通过红外、紫外、热重、X射线衍射、循环伏安法等技术对这类杂多化合物的结构和性质进行了表征,并考察了它们在环己酮氨肟化反应中的催化性能.结果表明:单过渡金属配位的磷钨酸铵盐NH4MPW11(M=Zr2+,Co2+,Ni2+,Cu2+)具有典型的Keggin结构,过渡金属离子配位后,热稳定性和氧化性增强;在催化环己酮氨肟化反应中,NH4MPW11的催化性能低于单缺位磷钨酸铵盐(NH4PW11),其中NH4ZrPW1 1为催化剂,性能优于M=Co2+,Ni2+,Cu2+的催化剂,环己酮的转化率达到85.1%,环己酮肟的选择性达到92.1%,而NH4CuPW11的催化性能则下降显著;H2O2的分解实验表明,过渡金属配位的磷钨酸铵盐对H2O2分解均存在一定的促进作用,分解能力随过渡金属种类而变化,其中NH4CuPW1 1对H2O2的分解率高达72.3%,这是造成过渡金属配位的磷钨酸铵盐在环己酮氨肟化反应中催化性能下降的主要原因;回收催化剂的红外和XRD表征表明,氨肟化反应后的NH4MPW11保持了Keggin型的一级结构,但二级结构遭到一定程度的破坏.
- 刘碧玉袁霞吴剑罗和安
- 关键词：过渡金属磷钨酸环己酮氨肟化
- Keggin型缺位磷钨酸盐及其插层类水滑石的制备及催化环己酮氨肟化
- 环己酮氨肟化是己内酰胺工业生产中重要的反应过程，本课题前期研究表明Keggin型磷钨酸在环己酮氨肟化反应体系中具有与TS-1催化剂相近的性能，但溶解于反应体系不能回收;长链吡啶、咪唑和季胺阳离子磷钨酸盐因溶解度的改变可以...
- 刘碧玉
- 脱铝改性NaY分子筛载体对磷钨酸封装过程的影响被引量：3
- 2013年
- 分别采用水热法和SiCl4气相法对NaY分子筛进行脱铝改性,作为载体应用于磷钨酸(PW)的原位封装过程。采用XRD、N2物理吸附、ICP-AES和SEM等手段对脱铝改性后NaY分子筛载体结构进行了表征。结果表明,两种脱铝方法在使NaY分子筛硅铝比接近5.5的情况下,水热法比SiCl4气相法脱铝样品的结晶度高、比表面积和孔容更大、微孔所占的比例更高,相同条件下用于磷钨酸的原位封装过程,能获得0.0569g PW/g载体的封装量,显著高于SiCl4气相法处理的样品。
- 桂钦璋刘碧玉袁霞吴剑
- 关键词：NAY分子筛封装磷钨酸
