孙莉莉
- 作品数：11 被引量：36H指数：4
- 供职机构：南京工业大学生物与制药工程学院更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 静态顶空气相色谱法测定盐酸西那卡塞中的残留溶剂被引量：4
- 2013年
- 目的采用静态顶空气相色谱分析方法测定盐酸西那卡塞原料药中残留的四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇和甲苯。方法采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),FID检测器,内标法定量。分别考察了溶剂、顶空平衡温度、顶空平衡时间、相比、色谱柱对残留溶剂测定的影响。结果 5种残留溶剂的线性范围分别为36～108、250～750、30～90、250～750、44.5～133.5μg.mL-1,平均回收率分别为98.2%、98.3%、98.4%、98.8%、98.1%,RSD分别为3.37%、3.36%、4.65%、2.97%、3.13%。结论所用方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于盐酸西那卡塞中残留溶剂的测定。
- 杜薇邹巧根孙莉莉张尊建
- 关键词：顶空气相色谱溶剂残留
- 雷美替胺中有机溶剂残留的HS-GC法测定被引量：3
- 2014年
- 建立了顶空气相色谱法同时测定雷美替胺中甲醇、乙醇、丙酮、石油醚（bp 60～90℃）、乙酸乙酯、三乙胺和甲苯7种有机溶剂的残留量.以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,使用Agilent DB-624毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,程序升温.7种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99％～102％,RSD＜2.30％.
- 周帆邹巧根孙莉莉
- 关键词：有机溶剂残留顶空气相色谱
- HPLC手性固定相法拆分恩替卡韦光学异构体被引量：4
- 2012年
- 建立恩替卡韦5个光学异构体的高效液相色谱拆分方法。采用Chiralpak AD-H手性柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在正相条件下进行同时拆分,流动相为正己烷-异丙醇-乙醇-二乙胺(70∶6∶24∶0.1),流速为0.5 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。色谱条件的优化过程中,考察了流动相组成及比例、酸碱添加剂、流速、柱温等因素对恩替卡韦异构体分离的影响。在所建立的条件下,恩替卡韦5个光学异构体分离良好,分离度依次为1.923,4.498,4.573和2.143。该方法简单快速、重复性好,适用于恩替卡韦原料药的光学异构体检查。
- 邹巧根孙莉莉韦萍
- 关键词：高效液相色谱法恩替卡韦手性拆分
- HPLC测定赛洛多辛中的有关物质和对映异构体被引量：3
- 2012年
- 目的采用RP-HPLC和Chiral-HPLC法测定赛洛多辛中的有关物质和对映异构体。方法采用Kromasil C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)检查有关物质,流动相为0.01 mol.L-1磷酸二氢铵溶液(三乙胺调pH6.8)-乙腈(66∶34),检测波长为225 nm。采用Chiralpak AD-H手性柱(250 mm×4.6 mm,5μm)检查赛洛多辛对映异构体,流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(55∶45∶0.05),流速为0.5 mL.min-1,检测波长为220 nm。结果主峰与相邻杂质峰能很好地分离,赛洛多辛的检测限、定量限分别为11.1、33.3 ng。异构体检查中,赛洛多辛与其对映体的分离度可达5.0,其对映体在0.15～15.35μg.mL-1具有良好的线性关系(r=0.9999)。结论所用方法简便准确、重复性好,适用于赛洛多辛的质量控制。
- 邹巧根孙莉莉韦萍
- 关键词：对映体拆分高效液相色谱法
- 阿戈美拉汀的多晶型研究被引量：4
- 2012年
- 目的研究阿戈美拉汀的多晶型特征。方法通过平衡溶解度测定、差示扫描量热分析(DSC)、红外光谱(IR)、粉末X射线衍射(PXRD)谱等鉴定阿戈美拉汀多的晶型,并考察其室温放置的稳定性。结果获得Ⅰ～Ⅳ型阿戈美拉汀。利用DSC或PXRD分析可区分4种晶型。结论不同晶型阿戈美拉汀的理化性质有明显差异。Ⅱ型阿戈美拉汀最稳定,Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ型稳定性较差。
- 孙莉莉邹巧根张尊建
- 关键词：阿戈美拉汀多晶型差示扫描量热法红外光谱法稳定性
- 咪达那新及其片剂的杂质研究被引量：2
- 2013年
- 目的:对咪达那新及其片剂中的杂质进行分离和结构鉴定。方法:采用液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LC-ESI/IT-TOF)技术对咪达那新及其片剂进行分析,获得相关杂质的质谱数据,并通过合成对杂质结构及来源进行推断。结果:鉴别得到3个杂质,分别为杂质1:(4-(2-甲基-1-咪唑基)-2,2-二苯基丁腈)、杂质2:(4-(2-甲基-1-咪唑基)-2,2-二苯基丁酸)和杂质3:(4-(1-咪唑基)-2,2-二苯基丁酰胺)。结论:本研究结果为咪达那新及其片剂的质量控制及工艺优化提供了重要的参考依据。
- 姚路路邹巧根孙莉莉张尊建
- 关键词：片剂结构确证
- 双氯芬酸依泊胺凝胶的体外透皮吸收研究被引量：4
- 2014年
- 目的采用HPLC测定体外透皮接收液中双氯芬酸依泊胺的含量,并研究4种不同处方双氯芬酸依泊胺凝胶的体外透皮能力。方法采用Kromasil C8（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.12%冰醋酸溶液（80∶20）为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为276 nm。体外透皮实验采用Franz扩散池,以实验用离体乳猪皮为透皮屏障,分别在不同时间点取样测定透皮接收液中双氯芬酸依泊胺的浓度,计算累积透皮量。结果双氯芬酸依泊胺的标准曲线方程为：A=32.950C-2.1203（r=0.9997）,双氯芬酸依泊胺30.60～76.50μg·mL^-1与峰面积的线性关系良好,平均回收率为99.67%。4种处方（3%、5%、8%、10%大豆磷酯）的累积透皮吸收量与时间呈良好的线性关系,10%大豆磷酯凝胶处方与市售凝胶的体外透皮过程相似,两者的透皮结果无明显差异。结论所用方法操作简便,快速准确,是考察双氯芬酸依泊胺凝胶体外透皮能力的理想方法。
- 沈晓燕孙莉莉邹巧根
- 关键词：凝胶猪皮透皮吸收处方优化
- LC-MS-IT-TOF法研究阿戈美拉汀及其片剂中的杂质
- 2014年
- 目的研究阿戈美拉汀及其片剂中的杂质。方法采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用法(LC-MSIT-TOF)测定有关物质,根据质谱测定结果并结合合成工艺路线,推测杂质的结构。结果推测可能的杂质结构分别为N,N-二乙酰基-2-(7-甲氧基萘-1-基)乙胺、N-丙酰基-2-(7-甲氧基萘-1-基)乙胺、阿戈美拉汀的二聚体、N,N-2-(7-甲氧基萘-1-基)乙酰胺、2-(7-甲氧基萘-1-基)乙胺、2-(7-羟基萘-1-基)乙酰胺。结论推测了6种杂质的结构及可能的来源,为阿戈美拉汀的质量控制及生产和贮存提供了重要的参考依据。
- 周宇霞邹巧根孙莉莉
- 关键词：阿戈美拉汀片剂
- 高效液相色谱法测定醋酸乌利司他含量及其有关物质被引量：1
- 2014年
- 目的：采用高效液相色谱法测定醋酸乌利司他的含量及其有关物质。方法：含量测定采用岛津Wondasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（70∶30），流速为1.0 mL·min－1，检测波长为302 nm，柱温25 ℃。有关物质测定采用Apollo C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为10 mmol·L－1磷酸二氢钾缓冲盐溶液（含0.05%三乙胺）-乙腈（40∶60），流速为1.0 mL·min－1，检测波长为260 nm，柱温为25 ℃。结果：醋酸乌利司他在22.90～68.70 μg·mL－1浓度范围内具有良好的线性关系（A=52 353C-59 224，r=0.998 9），重复性良好（RSD=0.24%）。醋酸乌利司他与相关杂质及其降解产物均得到了良好的分离。结论：本方法操作简单，测定快速、准确，专属性好，适用于醋酸乌利司他的含量及有关物质的测定。
- 史金晓朱峰妍邹巧根孙莉莉韦萍
- 关键词：高效液相色谱法
- 色谱及其联用技术在药物杂质分析中的应用被引量：9
- 2013年
- 杂质控制是药品质量研究中的一项重要内容。药物中的杂质含量低、来源广泛、结构多与主成分类似,必须选择合适的分析技术进行研究。而色谱及其联用技术专属性强、灵敏度高、重现性好,能提供丰富的结构信息,是目前杂质检测中普遍采用的方法。本文对近年来应用色谱法及其联用技术进行杂质分析的新进展进行了综述。
- 杜薇邹巧根孙莉莉张尊建
- 关键词：色谱联用技术
