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微生物转化法高产γ-氨基丁酸工艺研究: 戴桂馥吴健韩静王卫富韩少印李季伦马文艳周新钦杜鹃王春阳谭印成樊伟丽张泽斌杜习强杜明荦; （1）任务来源：“微生物转化法高产γ-氨基丁酸工艺研究”项目是自选项目，并得到郑州大学博士启动基金的支持。　　（2）技术原理及性能指标：技术原理是采用从自然界中筛选得到的高谷氨酸脱羧酶活性的微生物，利用静息细胞转化法，以...; 关键词：; 关键词：Γ-氨基丁酸生物转化

HPLC法测定依普利酮片含量及有关物质被引量：2: 2017年; 目的建立依普利酮片有关物质和含量测定的HPLC测定方法。方法采用Sepax GP-C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10mmol/l醋酸铵为流动相A,乙腈-甲醇(1∶1)为流动相B,241nm波长检测,线性梯度洗脱进行有关物质检查,等度洗脱进行含量测定,LC-MS/MS法鉴定有关物质。结果依普利酮的线性范围为2~250μg/ml(r=1.000),平均回收率为99.9%,RSD为0.9%,检测限为0.05μg/ml,精密度与24h稳定性RSD均小于2%;依普利酮与强制降解产物分离度良好。结论本方法简便、灵敏、重复性好,结果准确可靠。可作为依普利酮片含量测定和有关物质的检查方法,其主要降解杂质为水解物。; 杜明荦连莹; 关键词：依普利酮高效液相色谱

高效液相色谱法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮含量被引量：2: 2010年; 目的:用高效液相色谱(HPLC)法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮的含量。方法:采用高效液相色潽法,色谱柱:菲罗门5μC18(4.6mm×150mm);流动相:乙腈-1%磷酸溶液:0-35min45:55,35-40min48-52,40-60min50:50;柱温:25℃;流速:1.0mL/min;检测波长:236nm。结果:莪术醇在0.5758-2.879mg/L范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为101.7%,方法精密度(RSD)为1.4%(n=5);吉玛酮在2.014-10.07μg/mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为101.5%,方法精密度(RSD)为1.8%(n=5)。结论:采用HPLC法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮含量的含量,为莪术残油软膏质量控制提供依据。; 边海疆杜明荦张振秋; 关键词：莪术醇高效液相色谱法

离子色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量被引量：6: 2012年; 目的:建立测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量的抑制型离子色谱方法。方法:采用IonPacAG11-HC(250mm×4.0 mm)色谱柱,以30 mmol·L-1氢氧化钠为淋洗液,流速为1.0 mL·min-1,抑制器电流为100 mA。结果:亚硫酸氢钠在1.0～10.0 mg·L-1(r=0.9997)范围内有良好的线性响应关系,平均回收率(n=9)为98.7%,RSD为1.5%,最低检出限为0.05 mg·L-1。结论:本方法准确、简便、快速,可用于注射液中亚硫酸氢钠的快速测定。; 杜明荦仲平杭太俊; 关键词：离子色谱亚硫酸氢钠盐酸多巴酚丁胺

恩替卡韦原料药质量标准研究: 恩替卡韦是一种选择性鸟嘌呤核苷类似物,具有显著的抗乙型肝炎病毒HBV的活性。本论文对恩替卡韦原料药的含量测定、有关物质、残留溶剂及理化性质进行了全面的研究。　　 1、恩替卡韦原料药含量测定方法研究。　　对非水滴定法...; 杜明荦; 文献传递

RP-HPLC法测定去羟肌苷肠溶胶囊有关物质次黄嘌呤及含量被引量：2: 2016年; 目的:建立反相HPLC法测定去羟肌苷肠溶胶囊有关物质次黄嘌呤及含量。方法:采用Inert Surstain C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以0.386%醋酸铵溶液加氨水调节p H至8.0为流动相A,以乙腈-甲醇(50∶50)为流动相B,梯度洗脱,测定去羟肌苷肠溶胶囊有关物质次黄嘌呤;以流动相A-流动相B(90∶10)为流动相测定去羟肌苷肠溶胶囊中去羟肌苷含量;检测波长254 nm;流速1.0 m L·min^(-1);柱温25℃;进样体积为20μL。结果:在选定的色谱条件下,主成分及其有关物质能完全分离,杂质次黄嘌呤在0.099 6~9.960μg·m L^(-1)范围内呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率(n=9)为100.7%(RSD=1.9%),次黄嘌呤与去羟肌苷的相对较正因子为0.62;去羟肌苷在0.242 3~48.45μg·m L^(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率(n=9)为99.9%(RSD=1.4%)。结论:本法经方法学验证,可用于去羟肌苷肠溶胶囊的有关物质检查及含量测定。; 杜明荦张军霞秦志国仲平; 关键词：次黄嘌呤去羟肌苷反相高效液相色谱法

盐酸曲美他嗪片在健康人体内的药代动力学研究及生物等效性评价被引量：8: 2012年; 目的:建立人血浆中盐酸曲美他嗪浓度的LC-MS/MS法,并用于盐酸曲美他嗪片的药代动力学和生物等效性研究。方法:采用自身双交叉试验设计,20名男性受试者随机分成2组,分别单剂量口服20 mg受试制剂或参比制剂,0～24 h间隔采集血样。以LC-MS/MS内标法(盐酸丁咯地尔)测定盐酸曲美他嗪血药浓度,采用Inertsil ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-含0.1%甲酸、0.2%醋酸铵的水溶液(55∶45,v/v);多反应监测[M+H]+离子通道分别为m/z 267→181(曲美他嗪)和m/z 308→237(丁咯地尔)。DAS 2.1计算药代动力学参数。结果:建立的LC-MS/MS法在0.5～200μg.L-1范围内线性关系良好,最低检测限为0.05μg.L-1,批内及批间精密度RSD均小于15%。受试制剂与参比制剂的Tmax分别为(1.8±0.7)h和(1.8±0.8)h,Cmax分别为(60.1±10.7)μg.L-1和(59.6±10.5)μg.L-1,t1/2分别为(6.1±1.1)h和(6.1±1.0)h,AUC0-24 h分别为(518±126)h.μg.L-1和(518±120)h.μg.L-1。结论:建立的LC-MS/MS法准确可靠,可用于盐酸曲美他嗪片的药代动力学和生物等效性评价。; 孙慧婧苏浩明杜明荦杭太俊宋敏李琳珺马鹏程; 关键词：盐酸曲美他嗪心肌细胞代谢生物等效性液相色谱-串联质谱法

LC-MS法鉴定艾滋病治疗药物去羟肌苷的有关物质: 2017年; 目的:采用高效液相色谱-质谱联用技术鉴定艾滋病治疗药物去羟肌苷的有关物质结构。方法:Inert Surstain C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.386%醋酸铵溶液加氨水调节p H至8.0为流动相A,以甲醇-乙腈(50∶50)为流动相B,进行梯度洗脱,电喷雾正离子化高分辨TOF/MS和MS/MS检测并解析有关物质结构。TOF/MS雾化气压力345 k Pa,温度350℃,干燥气流量10 L·min^(-1),毛细管电压4 k V,碎片电压100 V,MS/MS测定氩气CID压力0.2 Pa,碰撞能量25 e V。结果:检测到去羟肌苷原料中共有8个有关物质,通过有机反应机制分析和质谱解析鉴定了他们的结构,他们分别是9-(2-氧基-丁酸)-1,4,5,7,8,9-六氢-嘌呤-6-酮、次黄嘌呤、肌苷、2′-去氧肌苷、9-(2-羟基-乙酰基)-1,9-双氢-嘌呤-6-酮、3′-去氧肌苷、2′,3′-脱水肌苷、9-(2-羟乙基-4-丙酸甲酯-四氢呋喃)-1,9-双氢-6H-嘌呤-6-酮。结论:采用色谱-质谱联用技术能有效地鉴定去羟肌苷的有关物质,可为其质量控制研究提供参考。; 杜明荦连莹张军霞陈炜仲平; 关键词：艾滋病治疗药物去羟肌苷

地奥司明片在健康人体内的药动学被引量：3: 2014年; 目的：建立人血浆中地奥司明代谢物香叶木素浓度的LC-MS/MS测定法,研究地奥司明片在健康人体内的药动学。方法：采用自身双交叉试验设计,22例中国男性健康受试者,分别单剂量和bid连续7 d多剂量口服地奥司明片900 mg,并于单剂量和多剂量最后一次给药后0-96 h间隔采集静脉血分离血浆样品待测。经β-葡萄糖醛酸酶酶解和甲基叔丁基醚-异丙醇（1∶1）提取处理,LC-MS/MS法测定血浆中香叶木素的浓度,用DAS 2.0软件计算药动学参数。结果：建立的LC-MS/MS法测定血浆香叶木素浓度在0.1-40 ng·mL^-1范围内线性关系良好,最低定量限为0.1 ng·mL^-1,经方法验证符合生物样品测定要求。测得受试者900 mg单剂量和多剂量给药后的主要药动学参数如下：Cmax分别为（4.2±3.8）和（10.3±6.3）ng·mL^-1,Tmax分别为（18.7±9.9）和（6.1±7.0）h,t1/2分别为（60.2±85.7）和（102.5±174.8）h,AUC0-96分别为（185.4±166.2）和（277.6±143.8）h·ng·mL^-1,AUC0-∞分别为（237.2±170.5）和（551.0±606.4）h·ng·mL^-1。结论：建立的LC-MS/MS法专属、灵敏、准确,适用于地奥司明片的药动学研究。; 朱婷婷杜明荦苏浩明杨林文爱东杭太俊; 关键词：地奥司明片酶解高效液相色谱-串联质谱法药动学

LC-MS法鉴定去羟肌苷的有关物质: 目的采用高效液相色谱-质谱联用技术鉴定依普利酮的有关物质结构.方法 InertSurstain C18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.386％醋酸铵溶液加氨水调节pH值至8.0为流动相A,以甲醇-乙腈...; 杜明荦张军霞连莹陈炜仲平

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杜明荦

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