吕尚
- 作品数：28 被引量：138H指数：7
- 供职机构：国家工程研究中心更多>>
- 发文基金：中医药行业科研专项博士科研启动基金国家重点基础研究发展计划更多>>
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- HPLC法测定桃仁配方颗粒中苦杏仁苷及其不确定度评价被引量：3
- 2019年
- 目的:建立桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量测定方法,对其测定结果进行不确定度评价。方法:采用高效液相色谱法测定桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量,并对实验过程中各个因素对结果不确定度的贡献进行具体分析,得到在95%置信区间下测量结果的扩展不确定度及其合成不确定度。结果:桃仁配方颗粒中苦杏仁苷含量测定结果的合成不确定度为0. 83%,在95%置信区间下测量结果的扩展不确定度为2. 36mg/g,最终得其报告不确定度为(142. 17±2. 36) mg/g。结论:本文利用方法学验证和不确定度的相关理论进行全面评价,证明其含量测定结果的准确性和可靠性,为其他配方颗粒的质量评价提供参考。
- 张晓男魏惠珍金浩鑫吕尚张丹肖雄朱敏饶毅
- 关键词：不确定度苦杏仁苷
- HPLC法测定一类中药牛蒡苷原料的含量
- 2011年
- 目的:建立以HPLC法测定一类中药牛蒡苷原料含量的方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm。结果:牛蒡苷在0.250 5～1.503 mg/ml的浓度范围内呈良好线性关系,平均回收率为101.01%,RSD为0.48%。三批样品的牛蒡苷含量分别为95.28%、94.92%9、5.84%。结论:本方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可作为一类中药新药"牛蒡苷胶囊"中牛蒡苷原料的含量测定方法。
- 吕尚魏惠珍梁斌李孟林谢宇唐靖雯
- 关键词：牛蒡苷
- 基于化学成分研究连翘-金银花药对不同煎煮方式被引量：2
- 2020年
- 目的:本文主要采用HPLC对连翘-金银花药对配伍前后进行化学成分分析,考察配伍对药对中化学成分的影响。方法:采用HPLC定量测定连翘-金银花药对绿原酸、连翘酯苷A含量,并定性分析了金银花单煎、连翘单煎、单煎后合并及合煎4种供试品的指纹图谱中化学成分变化。结果:不同煎煮方式对绿原酸、连翘脂苷A的含量基本无影响;通过对比金银花单煎、连翘单煎、单煎后合并及合煎4种供试品的指纹图谱,归属了色谱峰的来源,结果表明合煎与单煎后合并的化学成分基本一致。结论:通过分析不同煎煮方式对连翘、金银花药对进行化学成分的变化可知,煎煮方式的改变,对该药对化学成分的影响较小,为临床和新药研发提供了实验数据,同时也为中药复方研究提供了参考,具有一定的理论和实践意义。
- 魏惠珍朱敏金浩鑫吕尚吴柳瑾饶毅
- 关键词：单煎合煎指纹图谱
- 近红外光谱透射与透反射法测定扶正止痒方提取液中黄柏酮等定量模型的比较分析
- 2021年
- 目的:采用近红外光谱(NIRS)的透射与透反射2种方法,分别建立并比较扶正止痒方提取液中指标成分的定量校正模型,为液体样品采用NIRS测定方法的选择提供参考。方法:利用高效液相色谱(HPLC)法测定提取液中黄柏酮、落新妇苷及3个异构体(新落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷)的总量,采用NIRS的透射与透反射2种方法分别采集样品光谱,利用偏最小二乘法(PLS)和交叉验证法(CV)等化学计量学方法,尝试建立指标成分含量与近红外光谱间的定量校正模型。结果:采用透射与透反射建立的黄柏酮定量校正模型的相关系数r分别为0.9484、0.8883,验证集的r分别为0.9407、0.9210,交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.0009、0.0013,预测均方差(RMSEP)分别为0.0011、0.0011;落新妇苷及3个异构体(简称落新妇总苷)定量校正模型的r分别为0.9795、0.9372,验证集的r分别为0.9821、0.9669,RMSECV分别为0.0109、0.0188,RMSEP分别为0.0113、0.0204。采用2种方法所建模型的预测值与实测值之间具有良好的线性关系,两者无显著性差异(p>0.05),预测效果良好。结论:采用NIRS的透射与透反射所建指标成分的校正模型均能达到定量要求,但应用透反射所建模型的预测值与实测值的相关性更好,测定误差更小,预测准确度更高,预测值更接近实测值,本文可为液体样品采用NIRS测定方法的选择提供参考。
- 汪弟魏惠珍吕尚吕尚金浩鑫谢苏梦饶毅
- 关键词：近红外光谱
- HPLC法测定中药穿破石中花旗松素的含量被引量：5
- 2017年
- 目的:建立HPLC法测定中药穿破石中花旗松素含量。方法:采用C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇:0.1%磷酸水(pH=2.28±0.05)=32∶68,流速1.0mL/min,检测波长290nm。结果:花旗松素进样量在54.13~1888μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.63%,RSD为1.98%。10批样品的花旗松素含量范围为0.09%~0.50%。结论:本方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可作为中药穿破石含量测定的方法。
- 闵捷饶毅吕尚金浩鑫魏惠珍
- 关键词：中药穿破石HPLC花旗松素
- 基于化学成分变化对炆远志“减毒”效应研究被引量：6
- 2022年
- 目的基于远志炆制前后化学成分变化情况及胃肠道毒性相关试验,探讨炆远志“减毒”的物质基础。方法采用HPLC法对生远志、制远志、炆远志中化学成分进行定量分析;采用小鼠小肠上皮隐窝IEC-6细胞系作为评价模型,以IC_(50)和丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽(GSH)为评价指标,对远志炮制前后胃肠道毒性进行评价。结果炆远志中,远志皂苷B的含量较制远志的下降程度更为显著,远志酮Ⅲ和细叶远志皂苷的含量均无明显变化,3,6′-二芥子酰基蔗糖酯的含量则缓慢下降。IEC-6细胞评价胃肠道毒性试验结果显示,综合抑制率和IC_(50)值,细胞的毒性大小为生远志>制远志>炆远志;MDA、GSH、SOD的变化情况显示,炆远志的GSH及SOD的含量均显著增加(P<0.01),MDA的含量显著降低(P<0.01),表明炆远志的毒性较制远志毒性低。结论远志经炆制,具有“减毒”的效果,具有毒性的远志皂苷类成分(如远志皂苷B)含量更低为其“减毒”原因之一。
- 丁平平易斌陈华师陈明霞吕尚吕尚陈西勇饶毅
- 关键词：远志化学成分IEC-6细胞胃肠道毒性
- 抑制型离子色谱法测定益母草中水苏碱含量
- 2018年
- 目的：建立一种离子色谱测定益母草及其制剂中水苏碱的新型分离检测方法,以期为水苏碱的研究提供一种新的思路。方法：采用CS12A阳离子交换柱（4 mm×250 mm）为色谱柱,以CSRS 500（4 mm）自循环电的抑制方式抑制洗脱液的背景电离,抑制电流为16 m A,6 mmol·L^（-1）的甲磺酸溶液为淋洗液等度洗脱,流速为0.8 m L·min^（-1）,柱温为30℃,检测方式为电导检测。结果：在上述色谱条件下,益母草中的水苏碱达到有效分离和快速检测。水苏碱质量在0.41~10.23 mg拥有良好的线性关系（r=0.999 9）,检测限为0.11 mg·L^（-1）,定量限为0.41 mg·L^（-1）,重复性验证结果为7.88~8.38 mg·g^（-1）,RSD为2.3%（n=6）,加样回收验证结果的平均回收率为98.74%~101.82%,RSD为1.2%（n=6）,8批不同产地的益母草中水苏碱的平均质量分数为7.16~15.63 g·L^（-1）,其中贵州修文县中水苏碱含量最高为15.63 mg·g^（-1）,平邑流峪中水苏碱含量最低为7.16 mg·g^（-1）。结论：该文建立的方法重复性好,准确性高,专属性强、操作简单,可用于益母草及其制剂中水苏碱的定量、定性检测分析,同时也为离子色谱法测定季铵型结构的化合物的实验研究提供方法依据。
- 鄢星魏惠珍林苗苗朱敏金浩鑫吕尚饶毅
- 关键词：离子色谱电导检测器水苏碱益母草
- UPLC-MS／MS同时测定大承气汤大鼠血浆中9种活性成分的含量被引量：5
- 2014年
- 该研究建立了大鼠血浆中大承气汤9种活性成分同时测定的UPLC-MS/MS方法。采用Aglient C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）进行色谱分离，利用甲醇-5 mmol·L-1甲酸铵流动相进行梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1。实验过程血浆的前处理不仅考察了甲醇、乙腈等有机溶剂蛋白沉淀法，同时考察了液-液萃取法中不同萃取溶剂、不同涡旋时间、萃取次数及不同体积萃取溶剂等因素对各活性成分回收率的影响。最终确定以布洛芬为内标，采用乙酸乙酯液-液萃取法进行血样前处理，N2吹干复溶，离心后上清液进行UPLC-MS/MS分析，在电喷雾电离（ESI）负离子模式下，采用多重反应监测模式进行检测。大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷及橙皮素的线性范围分别为0.33-660，0.40-792，0.41-827，0.34-680，0.45-907，0.46-927，0.43-867，0.34-683，0.39-787 μg·L-1，且线性关系良好；提取回收率均〉69.39%；日内和日间的RSD〈15%。该方法符合生物样品分析的要求，可用于研究大鼠灌胃大承气汤后，血浆中该9种活性成分的同时测定，为其量-效物质基础提供了理论依据。
- 申峰云魏惠珍孙勇兵王跃生吕尚高萌曾恋情饶毅
- 关键词：MS大承气汤血药浓度
- 高效液相色谱法测定小儿清炎合剂中荭草苷的含量被引量：5
- 2013年
- 目的建立小儿清炎合剂中荭草苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Hypersil ODS C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液（11∶89）为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长349 nm,柱温25℃。结果荭草苷线性范围0.1025~1.025μg,r=0.9999;平均加样回收率为98.12%,RSD为1.96%。结论该方法准确、稳定,重现性好,可用于小儿清炎合剂的质量控制。
- 金浩鑫魏惠珍简晖罗佑吾吕尚邓杰华饶毅
- 关键词：高效液相色谱法荭草苷
- 不同原材料对微晶纤维素平衡聚合度的影响研究被引量：1
- 2015年
- 目的：对不同厂家所使用不同原材料制得的多批微晶纤维素进行聚合度测定，讨论不同原材料对微晶纤维素聚合度的影响。方法：采用粘度法对微晶纤维素的聚合度进行测定，方法稳定，装置及操作简单，结果可靠。结果：经过对9个国内外不同厂家所生产的25批微晶纤维素进行聚合度测定，结果均符合美国药典USP34－NF29的规定（≤300），但不同厂家之间的产品聚合度有一定差异性。结论：不同的原材料会对微晶纤维素的聚合度造成一定影响，其中以精制棉为原材料的微晶纤维素聚合度最高，范围在219～234；以纯棉纤维素为原材料的微晶纤维素聚合度最低，范围在87～95。
- 吕尚魏惠珍饶毅罗晓健
- 关键词：微晶纤维素聚合度
