宓捷波 作品数:47 被引量:273 H指数:10 供职机构: 天津出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 天津市自然科学基金 国家科技基础性工作专项 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 医药卫生 化学工程 更多>>
QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定食品中(Z)-和(E)-毒虫畏残留 被引量:4 2016年 建立了食品中农药(Z)-和(E)-毒虫畏残留量的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法;样品采用Qu ECh ERS法进行前处理;以0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱及正离子源(ESI)电离方式,采用超高压液相色谱-串联质谱仪在选择离子监测模式下进行快速测定,保留时间和离子相对丰度比定性、外标法定量;方法定量下限为0.02 mg/kg;毒虫畏(Z)-和(E)-两种同分异构体得到很好的分离。在大米、小麦2种粮谷类样品,卷心菜、苹果、洋葱、柑橘4种蔬果类样品和猪肉、牛肾2种动物源食品中添加不同浓度的毒虫畏时,其平均添加回收率在72.7%-105.2%之间,相对标准偏差(n=10)小于10%。 陈其勇 王飞 宓捷波 吴若昕关键词:食品 改良的QuEChERS样本前处理/高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中四环素类兽药的残留 被引量:31 2017年 采用Agilent公司的增强型脂质去除产品Bond Elut EMR-Lipid,建立了针对猪肉中四环素类药物残留的更快更高效的Qu ECh ERS样品前处理方法。样品经酸化乙腈提取,Bond Elut EMR-Lipid Qu ECh ERS净化后,采用HPLC-MS/MS检测,方法检出限可达5.0μg/kg;四环素、金霉素和强力霉素的回收率为75.6%~89.4%,土霉素的回收率为53.4%~61.0%,相对标准偏差均不大于7.7%。 王飞 宓捷波 李淑静 陈其勇 吴华关键词:QUECHERS 四环素类 高效液相色谱-串联质谱 蔬菜、水果中4种抗凝血灭鼠剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定 被引量:9 2008年 建立了蔬菜及水果中溴鼠灵、溴敌隆、敌鼠、杀鼠酮灭鼠剂同时检测的高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,前处理采用乙腈提取、碱性氧化铝小柱净化。结果表明,4种灭鼠剂线性范围为2.0~50μg/L,r均大于0.997 5;溴鼠灵和溴敌隆的检出限可达0.5μg/kg,回收率分别为77%~96%,69%~113%;敌鼠和杀鼠酮的检出限为1.0μg/kg,回收率分别为72%~94%,71%~90%;RSDs均小于10%,可以满足目前国际限量要求。 宓捷波 张骏 王云凤 常春艳 陈其勇 王伟 葛宝坤关键词:抗凝血灭鼠剂 溴敌隆 进口葡萄酒理化指标及残留污染物监控研究 被引量:2 2016年 选取了9个国家24种进口葡萄酒,对其理化指标及残留污染物进行分析检测。抽检的24批次葡萄酒结果表明,普通理化指标检测结果为:酒精度在8°~15°之间,甲醇含量为0~190 mg/L,二氧化硫的含量在61.9 mg/L^237.8 mg/L;重金属检测结果为:Cu、Pb等指标为未检出,Fe的残留量在0.56 mg/L^4.91 mg/L;有害污染物检测结果为:邻苯二甲酸二丁酯等3种塑化剂均为未检出;食品添加剂检测结果为:选取的诱惑红、苋菜红等8种色素均未检出,防腐剂苯甲酸的残留量为未检出,山梨酸的残留量为6 mg/L^159 mg/L;菌落数等微生物检测指标均为未检出。 王飞 陈其勇 宓捷波 李淑静 赵孔祥 葛含光 陈文硕 崔颖 曲鹏关键词:葡萄酒 污染物 二维色谱-质谱联用检测食品中残留物的应用 被引量:9 2013年 综述多维色谱-质谱联用技术的发展历程、技术原理、工作流程及应用等。综述和展望了多维色谱-质谱联用技术在食品残留分析中的应用及前景。 许泓 李淑静 何佳 宓捷波 赵孔祥 吴延晖关键词:食品安全 蔬果中12种残留农药的亚临界水萃取研究 被引量:1 2011年 利用亚临界水可以定量萃取基质中绝大部分化合物的特点,借助加速溶剂萃取仪(ASE)将亚临界水萃取与固相吸附联用,通过在ASE萃取池中填加C18吸附层的方式改进了萃取吸附模式,优化了萃取温度,研究了亚临界水在萝卜、香瓜、苹果和白菜等蔬果基质中对异稻瘟净等12种农药的萃取效果,用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)进行检测。方法的定量下限为0.025~0.050 mg/kg,当加标量为0.05 mg/kg时,12种农药的回收率为62%~110%,相对标准偏差(RSD)小于10%。 宓捷波 陈其勇 林安清 葛宝坤 许泓关键词:农药残留 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼样品中的14种农药残留 被引量:6 2014年 建立了在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱(GPC-MDGC/MS)测定鲫鱼样品中14种农药残留的方法.样品用环己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)提取两次,合并提取液.提取液冷冻、过膜后,经在线凝胶渗透色谱净化后直接进行MDGC/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入二维色谱柱进行进一步分离分析,采用内标法进行定量.实验结果表明:14种农药在0.01~0.9 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99.14种农药在3个添加水平(0.01、0.05、0.1 mg/kg)的加标回收率为83.0%~ 112.9%,相对标准偏差为3.2%~12.0%.该方法前处理简单,实现了在线GPC和MDGC的有效结合,准确度好、精密度高,具有很好的推广性. 李淑静 董梅 许泓 宓捷波 陈其勇 葛宝坤 翟自芹关键词:质谱 农药多残留 鲫鱼 超高效液相色谱-串联质谱法测定畜产品中6种青霉素类药物残留 被引量:6 2015年 采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉和牛奶中青霉素类药物残留。样品以磷酸盐缓冲溶液提取、乙酸锌沉淀蛋白、正己烷脱脂,然后经HLB固相萃取柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱分离检测,外标法定量。6种青霉素的线性范围均在25.0μg·L-1。以内,检出限(3S/N)为2μg·kg-1,测定下限(10S/N)为5μg·kg-1。加标回收率在77.0%-99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.7%~13%之间。 王飞 陈其勇 宓捷波 柴佳关键词:超高效液相色谱-串联质谱法 青霉素 畜产品 凝胶渗透色谱和气相色谱-质谱法测定动物食品中27种有机氯和15种拟除虫菊酯类农药残留量 被引量:18 2007年 A GC-MS method for the determination of 27 organochlorine pesticides and 15 Pyrethroid pesticides in animal food is established.The method was based on Gel Permeation chromatography combined with solid-phase extraction for sample preparation.Rapid qualitative and quantitative analyses was carried out by gas chromatography-mass spectrometry under the selective-ion monitoring mode.The experimental results showed that the correlation coefficients were better than 0.99,the recoveries for spiked standards were 70%-104%,the relative standard deviations were 2.1%-15.9%. 王云凤 常春艳 陈其勇 葛宝坤 高健会 宓捷波抗重组人红细胞生成素(rhEPO)多克隆抗体的制备及其亲合常数(K<,aff>)的测定 笔者采用rhEPO抗原直接免疫家兔的方法获得了含有rhEPO多克隆抗体的动物血清,并测定了抗体与固定化抗原作用的亲合常数. 闫瑾 宓捷波 郭振泉 常文保关键词:红细胞生成素 多克隆抗体 文献传递