庄婉娥 作品数:15 被引量:147 H指数:8 供职机构: 福建农林大学生命科学学院 更多>> 发文基金: 福建省自然科学基金 海洋公益性行业科研专项 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 环境科学与工程 理学 天文地球 农业科学 更多>>
河口及近岸海水中20种农药的固相萃取小柱富集-气相色谱测定方法研究 被引量:6 2010年 建立了河口及近岸海水中痕量有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定方法。用C18与氨基混合填料固相萃取小柱富集海水中有机氯和拟除虫菊酯类农药、正己烷-乙酸乙酯(v:v,9:1)洗脱,洗脱液用氮气吹扫浓缩后进行气相色谱测定。考察了洗脱溶剂极性及体积、pH值和盐度等对萃取效果的影响。结果表明,pH值和盐度对萃取效果的影响不明显。优化实验条件下,方法的相对标准偏差(RSD)在1.0%~6.9%之间(10 ng/L,n=5),样品加标回收率除艾氏剂(29.7%)外,其它19种农药在59.8%~114.8%之间,方法检出限(DL,3σ)为0.19 ng/L~1.40 ng/L。实际样品测定结果也表明,建立的方法能很好地适用于河口及近岸海水中有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定。 汪厦霞 庄婉娥 姚文松 杨琳 宋希坤 弓振斌关键词:农药 固相萃取 气相色谱 缢蛏中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定方法研究 被引量:5 2013年 建立了超声波振荡提取、固相萃取(SPE)小柱净化、气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定缢蛏(Sinonovacula Constricta)中13种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.样品用二氯甲烷超声波振荡提取和硅胶-中性氧化铝(2∶1,m∶m)固相萃取小柱对待测PAEs净化后,使用GC-MS对PAEs进行定性、定量分析.在优化实验条件下,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.5%(20 ng/g,n=5);缢蛏样品中添加标准的回收率,除邻苯二甲酸二甲酯(DMP,58.6%)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP,62.6%)和邻苯二甲酸二丙酯(DPRP,75.5%)偏低外,其他组分在87.9%(邻苯二甲酸丁苄酯,BBP)~111.1%[邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,DEHP]之间.方法的定量检出限范围为6.3 ng/g(DMP)~32.8 ng/g(邻苯二甲酸二异丁酯,DiBP),可满足海洋生物缢蛏中痕量PAEs日常监测的需要.市售缢蛏样品中共检出3种PAEs,分别为DiBP(31.2~55.3 ng/g)、邻苯二甲酸二丁酯DnBP(39.7~51.6 ng/g)和DEHP(22.3~149.2 ng/g),与缢蛏生长环境受PAEs污染种类及PAEs理化性质有关.DEHP污染的地区差异,是样品中DEHP含量差异的原因之一. 庄婉娥 梁婧 黄东仁 弓振斌关键词:海洋化学 邻苯二甲酸酯 缢蛏 固相萃取净化 气相色谱-质谱 泉州湾海水及沉积物中邻苯二甲酸酯的分布及化学组成 被引量:17 2011年 目的探讨泉州湾海水及沉积物中邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)的含量分布、化学组成及环境意义。方法于2009年3月采集泉州湾表层海水(n=12)和沉积物(n=20)样品,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对13种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行定性、定量分析。结果泉州湾表层海水中13种邻苯二甲酸酯的总含量(∑PAEs)在18.77~191.51 ng/L之间,平均值为82.28 ng/L,邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为主要成分,占∑PAEs含量的71.15%;表层沉积物中∑PAEs在171.50~1 435.61μg/kg之间,平均值为467.38μg/kg,DEHP、DiBP和邻苯二甲酸二丁酯(DnBP)为主要成分,占∑PAEs含量的99.02%。∑PAEs含量在湾内呈南岸高于北岸、内湾大于外湾、随与岸距离增加而降低的趋势。主成分分析结果表明,PAEs的来源和理化性质可能是控制泉州湾沉积相中PAEs的主要因素。结论泉州湾海水及沉积物中含一定量的PAEs,与其他地区比较,表层海水的PAEs含量较低,而沉积物中PAEs含量处于中等偏低水平。 庄婉娥 姚文松 汪厦霞 黄东仁 弓振斌关键词:邻苯二甲酸酯 夏季闽江CDOM的空间分布与降解特征 被引量:8 2019年 利用三维荧光光谱-平行因子分析技术(EEMs-PARAFAC)以及微生物和光降解实验等方法,分析夏季闽江下游-河口区有色溶解有机质(CDOM)的组成、分布及其降解特征.结果表明,闽江下游-河口区CDOM存在三类荧光组分:类腐殖质、类酪氨酸和类色氨酸;类腐殖质是河段CDOM的主要荧光组分,在河口区随着盐度增加主要的荧光组分逐渐变为类蛋白质.CDOM的丰度变化呈现出明显的空间分布格局:河段CDOM的吸收系数a(280)较低,进入市区后有所增加,到了郊区呈现下降的趋势,而在河口区迅速下降;保守估计福州市区对闽江CDOM的贡献为8%.河段a(280)易被微生物降解和光降解,降解率分别为(28±8)%和(44±7)%,其生物可利用性和光化学活性远高于受海源CDOM影响的河口区;类腐殖质、类酪氨酸和类色氨酸荧光组分在河段具有较高的光化学活性,降解率分别为(75±0.5)%、(58±21)%和(73±3)%,但不易被微生物降解,而且在28 d微生物培养后出现类腐殖质的累积. 程琼 庄婉娥 王辉 陈苇 杨丽阳关键词:光降解 水生系统中溶解态有机质的激发效应研究进展 被引量:7 2018年 溶解态有机质(DOM)的迁移转化是影响水环境生物地球化学循环和生态系统功能的重要过程.DOM是来源丰富、化学结构和活性不同的成千上万种化合物的混合物.其中,活性组分的存在可能促进微生物对惰性组分的降解,形成清除惰性DOM的一个重要机制,即激发效应,对全球碳循环和生态系统产生深远影响.当前,水生系统DOM激发效应研究主要运用各种化学和生物的方法,监测添加活性DOM对惰性DOM的降解速率和微生物丰度与群落结构的改变.在不同的研究体系中,存在正激发、负激发和无激发等3种效应,受到活性DOM和惰性DOM的特征、微生物响应特征和环境因子等的综合作用.新方法的应用和典型区域、典型事件的观测,将有助于评估水生系统DOM的激发效应、深入理解DOM的微生物转化过程. 程琼 庄婉娥 杨丽阳关键词:微生物降解 分散固相萃取净化茶叶中20种农药残留量的GC-μECD测定 被引量:27 2011年 建立了改进的分散固相萃取(DSPE)提取净化、GC-ECD检测茶叶中六六六、敌敌涕、硫丹、拟除虫菊酯、乙草胺、氟虫腈、溴虫腈等茶叶国际贸易中较为关注的20种农药残留量的方法。前处理过程:(1)以2 mL乙腈提取0.5 g茶叶样品,涡旋振荡2 min,离心5 min(5000 r/min);(2)取1 mL上清液与PSA(25 mg),GCB(7.5 mg),MgSO4(150 mg)吸附净化剂涡旋振荡2 min后,再离心5 min(5000 r/min);(3)整个过程需时约0.5 h;(4)将上清液溶剂置换为正己烷,由GC-μECD检测。提取液净化效果良好,目标农药出峰处没有基质干扰峰;方法的回收率、重现性、检测下限符合欧盟和日本对茶叶中农残检测的要求。实际样品的检测结果与混合溶剂提取、SPE净化检测的结果相似。 叶江雷 金贵娥 庄婉娥 郑文慧 吴云辉关键词:分散固相萃取 茶叶 农药残留 GC-ECD 河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定方法 被引量:9 2011年 建立了河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱测定方法.以25.0 mL二氯甲烷为萃取剂,超声萃取沉积物中的目标物,经硅胶固相萃取小柱净化分离后,用8.0 mL乙酸乙酯淋洗,使用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM)对目标物进行定性、定量分析.在优化的实验条件下,该方法的相对标准偏差(RSD)小于9.6%(0.10μg/g,n=6),加标回收率在71.3%~106.8%之间,检出限为0.3~5.2 ng/g,可应用于泉州湾表层沉积物中PAEs的测定. 姚文松 庄婉娥 林芳 汪厦霞 弓振斌关键词:邻苯二甲酸酯 沉积物 近岸 气相色谱-质谱 光和微生物降解对芦苇落叶溶解有机物与铅相互作用的影响 被引量:1 2022年 溶解有机物(DOM)是决定水环境中铅(Pb)的形态、环境行为和生态风险的重要因子.然而,落叶DOM与Pb(Ⅱ)络合作用的调控机制尚不清楚.光和微生物降解是调控DOM含量、组成与活性的两个关键过程.本研究运用降解培养实验、光谱学表征和荧光猝灭滴定,考察光和微生物降解单独作用和共同作用对芦苇落叶DOM的改造及其对DOM与Pb(Ⅱ)相互作用的影响.激发-发射三维荧光光谱-平行因子分析共识别出4个类腐殖质组分(C1~C4)和1个类蛋白质组分(C5).类腐殖质组分更容易被光降解,类蛋白质组分则被微生物优先利用,光降解在短期的光-微生物降解过程中起主导作用.对于原始落叶DOM,Pb(Ⅱ)主要与类腐殖质组分C1、C2和C4络合,C3组分只在光-微生物降解后的样品呈现显著荧光猝灭,类蛋白质组分C5在光和光-微生物降解后开始参与络合.类腐殖质C1与Pb(Ⅱ)络合的条件稳定常数logK_(M)在光降解后升高而在光-微生物降解后下降,C2和C4的logK_(M)值经过各降解过程后均升高.降解后这3个组分参与络合的比例f和络合容量F_(max)·f均显著降低,且光降解的影响显著高于微生物降解.这些结果表明,光降解和微生物降解对DOM丰度、组成和结构的改造将显著影响其与金属离子的络合稳定性和络合容量. 刘芳 陈琳崴 庄婉娥 杨丽阳关键词:溶解有机物 落叶 光降解 微生物降解 铅 复杂基质样品中邻苯二甲酸酯测定的样品前处理 被引量:10 2014年 对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯(PAEs)测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs 测定的最常用方法为气相色谱-质谱法(GC-MS),针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测 PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明,二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂;而对各种复杂基质样品的净化,硅胶则是经济、实用的固相萃取填料;C18是最常用的近岸/河口海水样品中PAEs的预富集填料;一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下,各种样品基质中 PAEs 的加标回收率高于58%,方法相对标准偏差(RSD)小于10.5%( n =6);方法对沉积物样品中 PAEs 的检出限(DL,3σ)最低,在0.3μg / kg(邻苯二甲酸二丁酯)-5.2μg / kg(邻苯二甲酸二异壬酯)之间;对近岸/河口海水样品的检出限(DL,3σ)在6 ng / L(邻苯二甲酸二丙酯)-67 ng / L(邻苯二甲酸二异癸酯)之间,能满足上述各类复杂基质样品中16种 PAEs 测定的需要。 梁婧 庄婉娥 林芳 姚文松 温裕云 欧延 弓振斌关键词:气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯 复杂基质 样品前处理 泉州湾表层沉积物中邻苯二甲酸酯的含量及分布特征 庄婉娥 姚文松 汪厦霞 弓振斌关键词:表层沉积物 邻苯二甲酸酯