目的建立检测破伤风抗毒素中甲苯残留量的顶空气相色谱法。方法参照《中国药典》三部(2015版)"残留溶剂测定法",采用Agilent DB-1301毛细管色谱柱(15.0 m×530μm×1.00μm)及氢火焰离子化检测器;顶空进样器各参数分别为:平衡温度70℃,平衡时间30 min,定量环温度80℃,传输线温度90℃,进样量1 m L;气相色谱仪各参数为:进样室温度100℃,柱温箱温度60℃,检测器温度220℃,载气氮气流速5 m L/min,采集时间5min;并对该方法的系统适用性、专属性、线性范围、准确度和精密度、检测限和定量限进行验证及初步应用。结果甲苯保留时间2.429 min,峰面积的RSD为1.9%,以甲苯色谱峰计算得到的理论塔板数N=12 900,甲苯色谱峰与其相邻色谱峰的分离度R=6.03。方法的专属性强,制品中的其他物质不干扰甲苯的出峰;标准曲线的范围为1.0×10-4%~2.0×10-3%,相关系数r大于0.99;加标试验的回收率分别为96.0%~102.9%、100.7%~111.0%,重复性和日间精密度RSD均小于5%。检出限为2.6×10-6%,定量限为1.0×10-5%。测定10批破伤风抗毒素成品和10批破伤风抗毒素原液,其甲苯残留量均低于检出限,远低于规定的限度0.089%。结论该方法简便、快速、准确度、灵敏度高、精密度好,适用于破伤风抗毒素类制品中甲苯残留量的检测。
目的建立A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗和b型流感嗜血杆菌结合疫苗中丙酮残留量的检测方法并加以验证。方法参照《中华人民共和国药典》三部（2010年版）中＂毛细管柱顶空进样等温法＂,优化色谱条件,建立A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗和b型流感嗜血杆菌结合疫苗中丙酮残留量的检测方法并对该方法进行验证及初步应用。结果色谱条件为顶空平衡温度70℃,顶空平衡时间40 min,汽化室温度200℃,柱箱温度40℃,检测器温度250℃,进样量为1.0 m L,载气（高纯氮气）流量1.3 m L/min,尾吹气（高纯氮气）流量5 m L/min,分流比1∶1。丙酮质量分数在2×10^-6-5×10^-5范围内具有良好的线性关系（r〉0.99）。丙酮的平均回收率及相对标准偏差（RSD）分别为86.05%-105.11%及2.1%-9.5%,检测限为2×10^-6,定量限为3×10^-6。结论本方法的线性、特异性、准确性、重复性等均符合规定,方法准确、稳定,可用于A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗和b型流感嗜血杆菌结合疫苗中丙酮残留量的检测。
