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氯仿萃取回收己内酰胺被引量：2: 2012年; 以萃取回收甲苯法生产己内酰胺废液中的己内酰胺为目的,选择氯仿作萃取剂,进行了萃取回收己内酰胺的研究。考察了原料液的pH、萃取温度、萃取时间等因素对氯仿萃取己内酰胺过程的影响。结果表明,在酸性条件下该萃取过程分配比随pH的升高而增大,当pH=7时分配比最大;萃取过程为快速过程,20 min即可达到萃取平衡;水相中硫酸铵和1-磺酸基环己烷羧酸对萃取过程有盐析效应,使分配比增大;萃取过程受温度影响不大,焓变值ΔH=2.86 kJ/mol。实验确定了pH=7时己内酰胺在有机相与水相中的分配平衡关系,当有机相和水相体积比为1时,三级错流萃取的萃取率可达到98%以上。同时,进行了工业废水的萃取验证实验,结果表明,氯仿对废水中己内酰胺的萃取效果良好。; 马帅段正康贺玉平李立南张文倩; 关键词：己内酰胺萃取氯仿盐析效应

甲苯法生产己内酰胺废液中的己内酰胺、环己羧酸、环己羧酸磺酸和有机油的分离提取方法: 本发明提供了一种甲苯法生产已内酰胺废液中已内酰胺、环已羧酸、环已羧酸磺酸和有机油的分离提取方法。本发明不仅解决了废液对环境的污染问题，而且有效回收了废液中的已内酰胺、环已羧酸和环已羧酸磺酸等化工原料，且所得有机油燃烧值高...; 段正康杨运泉马帅贺玉平李立南; 文献传递

1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺被引量：1: 2012年; 采用活性炭吸附-酸析提纯了1-磺酸基环己烷羧酸。考察了活性炭用量、溶液初始pH、吸附时间以及溶液终点pH对1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺的影响。结果表明,在pH=6的95 g粗盐溶液中,以活性炭作为吸附剂,其添加量为1 g,吸附时间60 min,过滤,滤液滴加浓硫酸至溶液终点pH=3的条件下,提取出的1-磺酸基环己烷羧酸,质量分数达99.8%,收率达84.8%。; 贺玉平段正康马帅李立南李文娟; 关键词：活性炭吸附酸化提纯技术

高效液相色谱-间接光度检测法测定己内酰胺酸团中的正己烷含量被引量：12: 2011年; 采用在流动相中添加有紫外吸收的本底试剂的方法,利用高效液相色谱-间接光度检测法直接测定己内酰胺酸团中无紫外吸收的正己烷含量。考察了流动相组成、本底试剂的种类和浓度、波长梯度等对测定的影响。确定的高效液相色谱条件：色谱柱为Agilent HC-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为含1.17mmol/L1,5-萘二磺酸（本底试剂）的甲醇-水（85∶15,v/v）溶液,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,并采用设定波长梯度的方法调整系统峰和被测峰的相对大小。该分析方法的线性范围为0.5-20mg/kg,相关系数为0.999 93,相对标准偏差为2.53%,检出限为0.03mg/kg,加标回收率为98.45%-102.3%。方法简单,选择性好,灵敏度高,抗干扰强,可快速准确地测定实际样品中的正己烷。; 李立南段正康曾红艳贺玉平陈秋云; 关键词：高效液相色谱紫外检测正己烷

高效液相色谱-间接光度法同时检测己内酰胺副产物中1-磺酸环己烷羧酸及硫酸根离子被引量：1: 2013年; 提出了一种能够同时检测具有紫外吸收(UV)的有机物和无紫外吸收的无机物含量的强阴离子交换色谱法(IEC)。以检测己内酰胺副产物中的1-磺酸基环己烷羧酸(SCCA)粗盐为具体实例开展研究。强阴离子色谱柱以及UV检测器被用于同时分析SCCA和硫酸根离子。本实验基于高效液相色谱-间接光度检测法(HPLC-IPD)原理来测定SCCA和硫酸根离子,选用具有强紫外吸收能力的邻苯二甲酸作为本底试剂加入到流动相中产生信号。硫酸根离子和SCCA分别在0.10～10.0 g/L和0.50～40.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 14和0.999 97;加标回收率分别为98.50%～101.00%和93.33%～97.40%,定量限均为0.10 g/L,符合色谱检测要求。该方法具有良好的分离选择性,可用于SCCA和硫酸根离子的同时检测。; 颜志祥段正康李立南李海涛陈秋云彭叶; 关键词：高效液相色谱硫酸根离子

1-磺酸基环己烷羧酸标样的制备与表征被引量：1: 2012年; 甲苯法生产己内酰胺最终废液处理得到的含量在80%左右的1-磺酸基环己烷羧酸粗盐,经活性炭吸附脱色,无机强酸酸化结晶析出制备标题化合物,研究了制备条件,产品纯度达99.8%,其结构经IR、1HNMR和13CNMR确认,可作为液相色谱分析的标样使用。; 贺玉平段正康马帅李立南李文娟; 关键词：活性炭吸附酸化

己内酰胺酸团中各成分的分析方法研究: 中石化石家庄化纤公司采用意大利SNIA公司甲苯法生产已内酰胺工艺,目前对工艺过程中己内酰胺生产的原材料和工艺中间控制分析已有较为系统的方法,但还没有己内酰胺酸团各成份的分析方法。己内酰胺酸团是甲苯法中酰胺化反应得到的产物...; 李立南; 关键词：正己烷硫酸根离子; 文献传递

氟代碳酸乙烯酯的合成被引量：9: 2012年; 以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,硫酰氯(SO2Cl2)为氯化剂,对碳酸乙烯酯(EC)进行氯化,合成了氯代碳酸乙烯酯(CEC);在反应温度65℃,硫酰氯滴加时间72 min,反应时间90 min,n(EC)∶n(SO2Cl2)=1∶1.3,n(AIBN)∶n(EC)=1∶200的条件下,CEC的收率达85.81%。以氟化钾(KF)为氟化剂在溶剂中对CEC进行氟化,得到锂离子电池电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC);在反应温度75℃,反应时间1.5～2 h,n(CEC)∶n(KF)=1∶1.3,V(CEC)∶V(乙腈)=1∶1的条件下,FEC的收率达71.86%。采用红外光谱及气质联用分析对产物进行了结构表征。; 姚桂段正康贺玉平李立南; 关键词：碳酸乙烯酯氯化精细化工中间体

离子色谱法对丁二酸中微量甲酸和乙酸的检测被引量：2: 2011年; 建立了测定丁二酸中微量甲酸和乙酸的离子色谱法(IC).最佳色谱分析条件为:IC-A1亲水性阴离子交换分离柱(5μm×4.6 mm×10 cm),淋洗液为0.8 mmol/L邻苯二甲酸,电导检测器,电导率0.1μS/cm,流速0.5 mL/min,柱温45℃.在上述色谱条件下,甲酸和乙酸的线性范围分别为0.02～500、0.05～500μg/L,线性相关系数均大于0.999 9.样品中甲酸、乙酸的加标回收率为98.96%～100.90%,其相对标准偏差(RSD)均小于1.5%.该方法具有操作简便、稳定、准确、可重复的特点,可用于由顺丁烯二酸酐催化加氢生产的丁二酸中微量甲酸和乙酸的定性定量分析.; 段正康李立南马帅贺玉平; 关键词：离子色谱丁二酸甲酸乙酸

基于二聚酸/己二酸聚酯多元醇的合成及表征被引量：7: 2010年; 以二聚酸、己二酸和新戊二醇为原料,在高温氮气保护下,合成一种相对分子质量为2000的二聚酸类聚酯多元醇。考察醇酸比、最高反应温度、反应时间、保温脱水时间、催化剂种类及用量对反应结果的影响。通过红外光谱分析表征了产物中的基团。结果表明:合成基于二聚酸聚酯多元醇的最优条件是醇酸比为1.24∶1,总反应时间为8 h,最高反应温度为220℃,二月桂酸二丁基锡为催化剂且质量分数为0.12%。; 孙晴卿段正康李立南; 关键词：二聚酸聚酯多元醇相对分子质量红外分析

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李立南