刘庆学 作品数:16 被引量:138 H指数:7 供职机构: 河北省地矿中心 更多>> 发文基金: 河北省科技厅科研项目 国家自然科学基金 国土资源大调查项目 更多>> 相关领域: 理学 环境科学与工程 化学工程 农业科学 更多>>
工业企业棕地土壤中84种多氯联苯的测定 2015年 由于多氯联苯易被土壤有机质吸附,工业企业棕地土壤可能成为多氯联苯的新排放源,因此建立该类土壤中多氯联苯适用的分析方法尤为重要。本文将US EPA8082方法与3665方法相结合,将高锰酸钾加入到提取体系,建立了正己烷-丙酮-高锰酸钾体系提取,硅胶净化,GC/ECD分析,GC/MS验证的方法测定工业企业棕地土壤中84种多氯联苯。研究发现,高锰酸钾的加入可以祛除部分元素硫,同时将部分共萃物氧化为盐类,使得硅胶净化基线噪声大大降低。通过对不同类型工业企业棕地土壤样品的加标回收、精密度试验等对方法进行评价,84种多氯联苯的方法检出限为5.0~65.0 ng/kg,加标回收率为62.19%~117.96%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.24%~24.67%。该方法抗基体干扰强、成本低,可用于工业企业棕地土壤中84种多氯联苯的分析测定。 安彩秀 刘爱琴 苏瑞红 李娜 刘庆学 王磊关键词:高锰酸钾 气相色谱法 土壤 多氯联苯 邻苯二甲酸酯的光降解研究 被引量:24 2009年 为了了解水环境中邻苯二甲酸酯(PAEs)的降解及归趋,对紫外光照射下邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的光降解过程进行了研究,并采用气相色谱-质谱联用技术分别对3种物质降解过程中生成的中间体进行了分析,提出了可能的降解机理.研究结果显示,所测试的3种邻苯二甲酸酯的降解过程均符合一级反应动力学.以UV/H2O2工艺降解DMP,浓度为10.0mg·mL-1的DMP在H2O2为20.0mg·mL-1条件下,光照45min降解率可达90%以上.对邻苯二甲酸酯及H2O2的初始浓度、光照时间及pH值等因素对降解过程的影响进行了研究,以期为该方法的实际应用提供必要的基础. 刘芃岩 冯关涛 刘金巍 刘庆学 温春辉 杨红博关键词:邻苯二甲酸酯 光降解 降解机理 碳酸钠浸取一紫外荧光光谱法测定地质样品中痕量铀 被引量:6 2007年 地质样品经HF-HNO_3-HCl-HClO_4溶解后,用50 g/L碳酸钠溶液浸取分离,采用紫外荧光光谱法直接测定上清液的铀含量。浸取时间选择30 min,Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn等元素留在残渣中不产生干扰。方法精密度(RSD,n=12)为3.37%~7.06%,检出限为0.009μg/g(进样量100μL)。方法参加区域地球化学考核样品的测试,合格率100%,适用于土壤、水系沉积物、岩石及Fe、Zn、Ca、Co、Ni、Cu和Mn含量较高的样品中痕量铀的测定。 刘金巍 王彦丽 杨金荣 罗治定 刘庆学关键词:痕量铀 地质样品 固相萃取GC-FPD法测定水中五种有机磷农药残留 本方法采用C18固相萃取GC/FPD法测定水中的五种有机磷农药残留。用甲醇和水活化固相萃取柱,二氯甲烷-正己烷洗脱,定容1.00mL上机测定;讨论了萃取时间、洗脱体积、氢气流量等影响因素。低浓度实验的精密度(RSD)为6... 刘金巍 刘庆学 王磊 安彩秀关键词:固相萃取 有机磷 农药残留 萃取/反相萃取分离富集-氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲 被引量:20 2009年 采用MIBK萃取/反相萃取分离富集的方法,建立了氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲的新方法。实验了HCl-NaBr-MIBK体系萃取Te(Ⅳ)的能力,研究了Te(Ⅳ)在KMnO4-HCl-MIBK体系中的反相萃取行为。当萃取条件为3.6mol·L-1HCl-100g·L-1NaBr时,Te(Ⅳ)可被MIBK完全萃取;用HCl-KMnO4氧化MIBK相中的Te(Ⅳ),水相反相萃取Te(Ⅵ),成功分离了氢化物原子荧光法测定Te的Au,Ag,Pt,Pd,Cu,Pb,Co,Ni,Cd,As,Sb,Bi,Hg,Tl和Se等干扰元素,方法检出限为1.14×10-4μg·g-1,相对标准偏差为6.84%,对国家标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合,可用于复杂地质样品中痕量Te的测定。 肖凡 刘金巍 王永青 刘庆学 李娜 孟志鑫关键词:氢化物原子荧光法 碲 萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉铊铟银 被引量:10 2008年 本实验用HCl-HNO3-HF-HClO4消解样品,KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法连续测定土壤样品中的痕量Cd、Tl、In、Ag。方法检出限:镉为0.0052μg/g,铊为0.0156μg/g,铟为0.0199μg/g,银为0.0031μg/g;相对标准偏差(RSD):镉为3.2%,铊为3.7%,铟为4.3%,银为3.3%。使用有机相雾化器,配合空气乙炔大比例试验条件提高了方法灵敏度。方法操作流程简单,可用于批量样品分析。 刘金巍 刘庆学 刘芃岩 刘玉洁 孟志鑫关键词:土壤 萃取 柱前衍生-气相色谱法同时测定水中醛酮类和硝基苯类化合物 被引量:5 2010年 建立了柱前衍生-气相色谱法同时测定水样中醛酮类及硝基苯类化合物含量的检测方法。对影响衍生效率的因素如溶液的酸度、反应温度和时间、衍生试剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)的用量等因素进行了试验,确定了DNPH与醛酮类化合物反应生成腙的最佳条件为pH=3时40℃恒温水浴反应1h。利用二氯甲烷萃取反应生成的腙和硝基苯类化合物,旋转蒸发仪浓缩,氮吹转换甲醇相,使用电子捕获检测器的气相色谱仪测定目标化合物。各化合物的质量浓度与其色谱峰峰面积的线性相关系数均在0.9989以上,方法检出限为0.01~0.03μg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于6.0%,回收率在89.5%~110.2%。方法简便、经济、回收率高,可用于水质中醛酮类及硝基苯类化合物的检测。 王磊 刘庆学 安彩秀 高希娟 刘金巍 李娜关键词:柱前衍生 气相色谱法 2,4-二硝基苯肼 醛酮类化合物 硝基苯类化合物 保定市日间、夜间大气PM_(2.5)中无机组分的特征及来源分析 被引量:8 2017年 以超声萃取/ICP-MS、微波消解/IC(离子色谱)检测技术对保定市(2016年1—4月)PM_(2.5)样品上的水溶性离子、无机元素等无机成分进行分析,并通过PM_(2.5)质量浓度、水溶性离子含量、无机元素相关性等对PM_(2.5)上无机污染物来源进行解析.结果发现:水溶性离子12种,占PM_(2.5)质量60%以上;除NO-2外,所有水溶性离子夜间浓度高于日间,其中NO-3的夜间最低浓度是日间的12倍,SO_4^(2-)、NH_4^+的夜间浓度也是日间的近2倍,此外所有样品中二次离子NO_3^-、SO_4^(2-)、NH_4^+含量最高,分别占水溶性离子的21.1%—60.5%、16.9%—40.0%、2.0%—24.1%;无机元素34种,其中重金属元素12种,其余为地壳、稀有金属及放射性元素,其中除地壳元素日间浓度高于夜间外大部分无机元素夜间浓度高于日间.5种有毒元素中,As超标率大于60%,Pb、Hg均未超出国家环境空气质量标准限值.总Cr日夜浓度分别为2.6—9.0、3.2—12.9 ng·m^(-3),超标率也大于60%.结果显示保定市大气PM_(2.5)上水溶性离子主要来源于机动车尾气排放,其次为燃煤,生物质燃烧及烹饪也有一定的贡献;无机元素主要来源于建筑及土壤扬尘,其次为燃煤及机动车等排放. 王永慧 刘芃岩 于泊蕖 刘庆学 王心宇 姜云军关键词:PM2.5 水溶性离子 无机元素 大米中多种残留农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析 被引量:40 2006年 建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法。通过比较二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷-丙酮混合溶剂等8种溶剂的提取效果,选择以二氯甲烷为提取溶剂;以F lo ris il固相萃取小柱净化,通过以不同比例的己烷-丙酮作洗脱溶剂,发现体积比为4∶1的己烷-丙酮的洗脱效果最佳,在选定的洗脱条件下,样品的净化效果良好;用气相色谱-质谱测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量。以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限(LOD s),以两个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD)。该方法的检出限达到μg/kg水平;除敌敌畏、乐果、pp-′DDT等几种农药外,大多数农药的加标回收率在75%和120%之间,RSD均低于10.4%,r≥0.992。该方法简便、快速、灵敏,能够满足同时测定大米中多种类残留农药的要求,可以作为大米中农药多残留的例行分析和确证分析的方法。 刘芃岩 刘庆学 马育松 刘金巍 贾璇关键词:固相萃取 气相色谱-质谱 农药 多残留 大米 硫酸净化法测定土壤中的六六六、滴滴涕及多环芳烃 被引量:9 2009年 建立了采用硫酸净化的方式测定土壤中六六六、滴滴涕及多环芳烃含量的方法。方法采用索氏提取,提取目标化合物,使用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定4种BHC和4种DDT,使用带荧光紫外检测器的高压液相色谱仪测定16种PAHs。各化合物质量浓度与其色谱峰面积的线性(R)在0.9991~0.9999之间,方法相对标准偏差(RSD)分别为0.23%~3.1%(4种BHC)、2.9%~11%(4种DDT)和0.74%~14%(16种PAHs),回收率分别为90.90%~99.05%(4种BHC)、98.15%~1105.7%(4种DDT)和66.67%~100.45%(16种PAHs)。 刘庆学 王磊 安彩秀 刘金巍 孙宝山 李娜 孟建卫关键词:土壤 多环芳烃