李元东 作品数:9 被引量:7 H指数:2 供职机构: 辽宁师范大学化学化工学院 更多>> 发文基金: 辽宁省教育厅高等学校科学研究项目 辽宁省高校创新团队支持计划 辽宁省教育厅科学基金 更多>> 相关领域: 理学 更多>>
(E)-脱氢二聚白藜芦醇-11,11′,13,13′-四甲醚的全合成 被引量:2 2009年 以3,5-二甲氧基苯甲酸(1)为起始原料,经过甲醇酯化、氢化铝锂还原、四溴化碳溴代和Wittig-Horner反应,高产率的合成了Wittig-Horner试剂(5)。化合物5与对羟基苯甲醛(6)的羟基保护产物(7)偶联得到化合物(8),后者经去甲氧基亚甲基保护和仿生氧化偶联反应成功地全合成了(E)-脱氢二聚白藜芦醇-11,11′,13,13′-四甲醚(10)。通过1H NMR、13C NMR、IR、H RMS等测试技术确定化合物10为二聚芪类化合物(E)-脱氢二聚白藜芦醇-11,11′,13,13′-四甲醚,总收率48.93%。 张成路 申洪江 邹立伟 许永廷 广东 李元东 王杨 王利东关键词:白藜芦醇 氧化偶联 1-烯丙氧基-2-甲氧基甲氧基苯Claisen重排反应研究 被引量:1 2008年 在碱性条件下,邻苯二酚与CH3OCH2Cl反应得到邻羟基醚2,化合物2进一步与烯丙基溴反应得到重要中间体1-烯丙氧基-2-甲氧基甲氧基苯3,以3为Claisen重排前体原料,在200~210℃,弱氧化剂硝基苯的存在下,模拟Photo-Claisen Rearrangement反应过程,得到了对位重排产物4和常规Claisen重排所得不到的间位产物5,从而证明了在此条件下,有单线态和三线态自由基的产生,并对反应机理进行了推测.相关中间体及产物的结构通过IR、1HNMR表征,表明成功合成了上述化合物,并对结果进行了合理的分析. 张成路 广东 邹立伟 申洪江 李元东 王杨 王利东关键词:CLAISEN重排 反应机理 前列腺素光化学前体:(1R,5S)-3-羟基二环[3,1,0]己基-6-基(苯基)甲酮的二维核磁表征 2012年 以二环[3,1,0]己烷为骨架设计前列腺素光化学前体的反应路线,经过10步反应合成了具有NorrishⅡ型光化学特点的光化学反应前体目标产物.通过MS、HPLC、1 H NMR、13C NMR和DEPT 135等手段的表征了该化合物的一维结构,并且利用二维核磁共振技术1 H-1 H COSY、HSQC、HMBC、ROESY和NOE等手段对所合成目标产物的二维结构物进行了测定,确定了目标产物的空间结构. 张成路 许皓添 李元东 周龙 邵懿 曲瑞峰 高丽娜关键词:核磁共振波谱 二环[3,1,0]已烷为骨架的Norrish Ⅱ型光化学反应研究 NorrishⅡ型光化学反应是指含有γ-H的羰基化合物在光照条件下发生γ-H迁移,生成1,5-双自由基化合物,随之C-C键断裂形成烯烃或酮。该反应是一种优良的光环化反应,在有机合成特别是天然产物的全合成中具有着广泛的应用... 李元东文献传递 二环[3,1,0]己烷为骨架的Norrish Ⅱ型光化学反应研究 NorrishⅡ型光化学反应是指含有γ-H的羰基化合物在光照条件下发生γ-H迁移,生成1, 5-双自由基化合物,随之C-C键断裂形成烯烃或酮。该反应是一种优良的光环化反应,在有机合成特别是天然产物的全合成中具有着广泛的应... 李元东文献传递 双二茂铁基酰胺化合物的合成与表征 被引量:1 2009年 以L-缬氨酸和二茂铁为原料,经过6步反应合成了双二茂铁基酰胺化合物8.一方面,以L-缬氨酸为原料,利用NaBH4将其还原为L-缬氨醇;另一方面,以二茂铁为原料,首先合成中间体二茂铁甲酸4,然后将4转化为二茂铁甲酰氯,后者直接与L-缬氨醇在Et3N存在下进行反应得到化合物6.将6转换为氯代产物7,化合物7不经分离直接与对甲苯磺酰胺的钠盐进行反应合成目标产物8,利用IR、NMR等结构表征,表明经该法成功合成了目标产物. 张成路 李元东 王利东 王杨 申洪江 广东8-甲基-顺-6-壬烯酰(3,4-二甲氧基)苄胺的合成 被引量:2 2008年 以香草醛和6-溴己酸为起始原料,经过6步反应合成了辣椒素类似物8-甲基-顺-6-壬烯酰(3,4-二甲氧基)苄胺.一方面,先将香草醛羟基进行甲基保护后转化为肟,然后经金属法还原产生重要的中间体3,4-二甲氧基苄胺;另一方面,首先利用固相反应将6-溴己酸转化为三苯基膦盐,再经Wittig缩合反应制备8-甲基-顺-6-壬烯酸,最后将产物与3,4-二甲氧基苄胺反应合成目标产物.利用IR、NMR等结构表征,表明经该法成功合成了目标化合物. 张成路 陈颂 许永廷 申洪江 牛明铭 广东 李元东关键词:辣椒素 (1R,5S)-3-羟基二环[3.1.0]己基-6-基(苯基)甲酮的合成及其NorrishⅡ型光化学反应研究 被引量:1 2011年 以二环[3.1.0]己烷为骨架设计了合理的合成路线,成功合成了具有NorrishⅡ型光化学特点的光化学反应前体(1R,5S)-3-羟基-6-二环[3.1.0]己基苯基甲酮(10),并通过~1H NMR,^(13)C NMR,DEPT135,H-H COSY,HMQC,HMBC,ROESY,6-H-1D-NOE,9-H-ID-NOE和HRMS等方法表征了该化合物的结构,确定了其绝对构型.应用NorrishⅡ型光化学反应,以10为底物探索了重要前列腺素中间体化合物11的合成.通过综合谱图表征和HPLC等手段测试,结果表明化合物10经过NorrishⅡ型光化学反应得到了两个具有环戊烯结构的光化学产物化合物11和12,并据此提出了反应机理. 张成路 周龙 李元东 邵懿 高丽娜 曲瑞峰 徐德青3-羰基-10-去甲基-12-甲氧基-13-甲基罗汉松烷的全合成 2009年 以1,3-环己二酮为原料,经过甲基化反应和羰基保护构筑了A环合成子(5)。以邻甲基苯甲醚为原料,对位溴代、与环氧乙烷加成和进一步溴代等反应合成了C环合成子(9)。化合物5与9的格氏试剂偶联和关环反应完成目标产物3-羰基-10-去甲基-12-甲氧基-13-甲基罗汉松烷(11)的全合成。各中间体及目标产物结构均经红外光谱、核磁、质谱等表征,结果表明,成功实现了目标产物的合成。 张成路 王利东 广东 申洪江 李元东 王杨关键词:全合成