黄德超
- 作品数：4 被引量：8H指数：2
- 供职机构：天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室更多>>
- 相关领域：化学工程理学轻工技术与工程更多>>
- β-环糊精碳酸乙酯的合成与工艺优化
- β-环糊精碳酸乙酯是一类广泛用作酯类水解催化剂、光学异构体拆分剂、表面活性剂的化工产品。β-环糊精碳酸乙酯一般是通过有毒的羰基咪唑类化合物与β-环糊精反应得到。本文以环境友好的碳酸二乙酯为羰基化试剂合成了β-环糊精碳酸乙...
- 黄德超
- 关键词：碳酸二乙酯合成工艺
- 文献传递
- 乙氧羰基化-β-环糊精的合成工艺优化被引量：6
- 2014年
- 选用环境友好的碳酸二乙酯为原料,研究了乙氧羰基化-β-环糊精的绿色合成新工艺。β-环糊精和碳酸二乙酯在无水碳酸钾的作用下经酯交换反应生成了乙氧羰基化-β-环糊精。研究了反应物的摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量四个参数对反应的影响。利用响应曲面试验设计法进行试验设计,建立乙氧羰基化-β-环糊精的合成工艺模型。通过回归方程和响应曲面,得到乙氧羰基化-β-环糊精最佳合成工艺:10 gβ-环糊精溶于80 mLDMF中,反应温度126℃,催化剂用量(相对于β-环糊精的质量百分数)为12%,n(DEC):n(β-CD)=20.2:1,反应时间8.5 h。验证试验结果显示,在此条件下,乙氧羰基化β-环糊精的收率达到98%。通过高效液相色谱分析反应结果并利用半制备色谱分离获得纯产物,对其进行了FT-IR,MS,1H-NMR表征。
- 张毅民王娜黄德超白家瑞
- 关键词：Β-环糊精碳酸二乙酯核磁共振质谱
- 不同温度下碳酸二甲酯对β-环糊精的改性研究
- 以碳酸二甲酯和β-环糊精为原料,以无水碳酸钾为催化剂,在N,N-二甲基甲酰胺介质中,系统研究了常压和高压条件下温度在50～i70℃碳酸二甲酯对β-环糊精的改性作用.所得产品用制备型高效液相色谱分离纯化,用红外光谱、质谱和...
- 张毅民张惠莹刘红莎黄德超
- 关键词：碳酸二甲酯Β-环糊精低取代度甲基化
- 不同温度下碳酸二甲酯对β-环糊精的改性研究被引量：2
- 2013年
- 以碳酸二甲酯和β-环糊精为原料,以无水碳酸钾为催化剂,在N,N-二甲基甲酰胺介质中,考察了常压和高压条件下温度在50～170℃碳酸二甲酯对β-环糊精的改性作用。所得产品用制备型高效液相色谱分离纯化,用红外光谱、质谱和核磁共振光谱进行了表征。结果表明,在50～85℃,发生的是低取代的甲氧羰基化反应;在90～140℃,甲氧羰基化和甲基化反应均有发生;在160～170℃,压力约为1.40 MPa时,主要反应产物为取代度为7～9的随意甲基化β-环糊精,且收率达80%～85%。
- 张毅民张惠莹刘红莎黄德超
- 关键词：碳酸二甲酯Β-环糊精低取代度医药与日化原料
