张杨
- 作品数：13 被引量：38H指数：4
- 供职机构：南昌大学分析测试中心更多>>
- 发文基金：江西省自然科学基金国家自然科学基金江西省教育厅科学技术研究项目更多>>
- 相关领域：理学化学工程政治法律更多>>
- HPLC法测定二(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯和2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的含量被引量：2
- 2011年
- 建立了测定二(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯和2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的含量的HPLC方法。采用μBondapakTMC18液相色谱柱(3.9mm i.d.×250mm,10μm),以乙腈/戊烷磺酸钠溶液(35/65,v/v,pH=7.0)为流动相,流速设定为0.8mL.min-1,检测波长为215nm时,实现了这两种酯的良好分离分析。二(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯的线性范围为1.52～194μg.mL-1,r=0.999 6;2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的线性范围为1.61～206μg.mL-1,r=0.999 6。平均加标回收率及RSD分别为94.43%(RSD 5.66%)和96.21%(RSD 4.39%)。本方法灵敏度高、选择性好、操作简单,可方便地用于监测噻托溴铵合成反应的过程,也适用于检测噻托溴铵中间体含量。
- 陈红李来生方奕珊张杨
- 关键词：高效液相色谱法噻托溴铵
- 靛红键合固定相分离黄酮类化合物被引量：4
- 2012年
- 以γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,采用固液相表面连续反应法,制备了靛红键合硅胶固定相(ISSP)。采用红外光谱法、元素分析和热重分析表征配体的结构,根据碳含量数据计算得到硅胶上的靛红配体键合量为0.294mmol·g-1。将新固定相用于中草药有效成分黄酮类化合物的分离,分别考察了流动相pH值和甲醇含量对黄酮类化合物分离选择性的影响,探讨了相关色谱保留机理。结果表明,采用甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(4060,pH=4.0)二元流动相,橙皮苷、芦丁、7-甲基黄烷酮、7-羟基黄烷酮、紫花牡荆素和染料木素在靛红键合相上达到了基线分离。该固定相不仅具有反相色谱特征,除疏水作用外,靛红配体还能为黄酮类化合物提供氢键、偶极作用等位点,因而显示较强的分离能力。
- 张杨刘妙芬方奕姗李来生
- 关键词：高效液相色谱法色谱分析黄酮类化合物
- 新型靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相的制备与表征被引量：11
- 2014年
- 利用靛红的羰基与β-环糊精单取代乙二胺的缩合反应,合成得到种靛红衍生化β-环糊精Schiff碱类化合物。以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,将其键合到自制的有序介孔二氧化硅材料SBA-15表面,制得种新型的靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相(ISCDP)。分别对β-环糊精衍生物、SBA-15及固定相进行必要的结构表征。在反相色谱条件下,以卤代尿嘧啶类极性化合物和二取代苯位置异构体为探针,评价新固定相的基本色谱性能。在极性有机溶剂和反相模式下,将新固定相分别用于β-受体阻滞剂药物和丹磺酰化氨基酸对映体的拆分,探讨了相关色谱分离机理。实验表明,靛红吲哚环的引入,增强了环糊精类固定相对卤代尿嘧啶的反相色谱分离能力,分析时间小于7 min。固定相分离硝基苯胺、氨基苯酚和苯二酚的位置异构体时也表现出较高的立体选择性,其中对位异构体均后被洗脱,这与包结作用相关;靛红衍生化β-环糊精配体也提高了固定相的手性分离能力,除疏水作用外,靛红衍生化β-环糊精配体还能提供偶极、氢键、π-π和包结等作用,多种协同作用力有利于提高新固定相的手性和非手性分离的选择性。SBA-15作为键合基质,其有序的孔结构有利于保持色谱柱的良好渗透性和小的传质阻力,在快速高效分离分析中具有应用潜能。
- 张杨李来生程彪平周仁丹聂桂珍
- 关键词：SBA-15
- 2,4-二硝基苯醚-β-环糊精键合SBA-15手性固定相的制备与应用被引量：6
- 2013年
- β-受体阻滞剂是一类治疗心脑血管类疾病的手性药物,大多有2个对映异构体,其药理学、毒理学及药代动力学具有明显的差异。本文合成了2,4-二硝基苯醚-β-环糊精键合SBA-15手性固定相(NESP),以4种β-受体阻滞剂为溶质探针,在高效液相色谱条件下较系统地研究了该固定相对这类药物的手性分离能力。以艾司洛尔为例探讨了流动相组成、温度变化、流速变化对手性分离的影响,通过研究热力学参数变化,证实艾司洛尔的分离是焓驱动过程。研究表明,所制备的固定相对这类药物如艾司洛尔、美托洛尔、阿替洛尔和普萘洛尔具有良好的快速手性拆分能力。
- 李来生周仁丹程彪平聂桂珍张杨
- 高效液相色谱内标法测定鸡蛋中氯羟吡啶的残留量被引量：2
- 2011年
- 以4-二甲氨吡啶为内标,发展了一种高效液相色谱法,用于快速测定鸡蛋中氯羟吡啶的残留量。鸡蛋样品中的氯羟吡啶经乙腈匀浆提取,然后用碱性氧化铝柱富集,甲醇洗脱液浓缩后用流动相溶解残渣,0.45μm滤膜过滤后进样分析。色谱柱采用Platisil-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.05mol.L-1甲酸铵-乙腈(85:15,v/v,pH 6.4),流速为0.8mL.min-1,二极管阵列定量检测波长为267nm,柱温25℃,进样量20μL。氯羟吡啶在0.5～80μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,线性方程为Y=0.254 4 X+0.703 9,相关系数为0.999 6。3个不同水平的标准添加平均回收率分别为85.3%,88.2%和83.7%,相对标准偏差≤2.25%(n=4)。最低检出限为1.8mg.kg-1。该方法快速、简便、准确、重现性好,适用于鸡蛋中兽药氯羟吡啶残留量的快速检测。
- 方奕珊李来生陈红张杨
- 关键词：氯羟吡啶鸡蛋残留量内标法
- 厚朴酚键合硅胶高效液相色谱固定相分离嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮被引量：4
- 2012年
- 将新制备的厚朴酚键合硅胶固定相(MSP)用于嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮类化合物的液相色谱分离分析。选取了4种嘌呤、8种嘧啶、4种蝶呤及5种黄酮类药物作为极性化合物的代表,以商品反相碳十八烷基键合硅胶柱(ODS)作参照,研究了新固定相对碱性化合物的选择性和相关分离机理。实验发现,在简单流动相条件下,厚朴酚键合硅胶固定相对上述药物表现出较高的选择性及分离效果。尽管MSP没有进行封尾处理,但含氮类极性化合物(嘌呤、嘧啶、蝶呤)仍表现出基本对称的色谱峰形。多数药物在两柱上的洗脱顺序大致相同,说明疏水作用始终存在,这说明新固定相具有反相色谱性能。比较研究还发现,MSP在分离上述极性药物时能够提供除疏水性作用之外的其他作用位点。例如,在分离嘌呤、嘧啶及蝶呤时,氢键和偶极作用明显存在;同时MSP与溶质结构中的芳环(硫唑嘌呤、紫花牡荆素)之间有较强的π-π电子相互作用等,使得含氮类极性化合物和黄酮的保留一般比ODS强,分离度也有一定的改善。多种作用可以合理地解释MSP柱对极性溶质有更强的分离能力,厚朴酚键合硅胶固定相可在一定程度上弥补ODS单一疏水作用的不足,有利于分类碱性化合物。
- 陈红李来生张杨周仁丹
- 关键词：嘌呤嘧啶黄酮色谱保留机理
- 厚朴酚键合相HPLC测定纳尔平中的愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基苯酚及咖啡因被引量：4
- 2012年
- 采用厚朴酚键合硅胶固定相(MSP),建立了一种同时测定复方氨酚甲麻口服液中愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基苯酚和咖啡因的反相高效液相色谱法。流动相为甲醇-水(40:60,V/V),流速为0.8 mL/min,检测波长为270 nm。研究结果表明,在该色谱条件下,3种化合物能够实现基线分离,其峰面积与浓度呈良好线性关系,愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基苯酚和咖啡因的线性范围分别为5.50～27.50μg/mL、10.40～52.00μg/mL和1.14～22.80μg/mL,相关系数分别为0.9996、0.9999和0.9999。愈创木酚磺酸钾的平均回收率为92.4%～112.9%(RSD<4.6%),对乙酰氨基苯酚的平均回收率为101.5%～104.9%(RSD<0.90%),咖啡因的平均回收率为73.3%～87.8%(RSD<0.72%)。本方法能够满足实际样品的快速常规分析要求。
- 陈红李来生张杨聂桂珍
- 关键词：反相高效液相色谱咖啡因
- 注射成型高光制品的结构优化研究
- 高光无痕注射成型(Rapid Heat Cycle Molding,RHCM)是近几年出现的一种新型注射成型技术,利用该方法所获得的制品表面无凹痕、熔接痕、银丝纹等缺陷,成型制品外观可以达到高度光亮,免去了二次加工,减少...
- 张杨
- 关键词：注射成型结构优化产品品质数据处理
- 环糊精手性固定相的制备及分离应用研究
- 随着生命科学、环境科学、化学工业及制药工业的迅速发展,一些复杂体系的相继出现,对分离分析技术提出了新的挑战,如快速手性药物对映体分析。高效液相色谱和毛细管电色谱分别是应用最广和极具潜力的手性药物拆分的重要手段,研究和开发...
- 张杨
- 关键词：高效液相色谱法
- 文献传递
- 清代赈灾法律制度探析
- 中国自古是一个自然灾害频发的国家，中国历史是一部中国人民与自然灾害作斗争的历史。历朝历代都采取了各种赈灾措施，以减轻自然灾害所造成的损失、及时救助灾民、恢复生产，并将其中的一些重要经验措施制度化，这些制度化的赈灾措施被称...
- 张杨
- 关键词：自然灾害法律体系大清律例
- 文献传递
