陈惠兰
- 作品数:44 被引量:677H指数:17
- 供职机构:江苏出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目江苏省“333工程”科研项目国家重点实验室开放基金更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程农业科学医药卫生更多>>
- 高效液相色谱-串联质谱法测定肠衣中17种磺胺类药物残留量被引量:13
- 2007年
- 建立了一种以13C6-磺胺二甲基嘧啶为内标快速测定肠衣中17种磺胺类药物残留量的方法.样品经过V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)=1∶1 混合溶剂提取后,离心,上清液在旋转蒸发仪上蒸发至干,体积分数30%甲醇溶液定容,正己烷除去脂肪,经过滤膜后,进高效液相色谱-串联四极杆质谱进行分析,内标法定量.方法的回收率在80%~100%之间,相对标准偏差在15.4%以下,定量限为1.0 μg/kg(磺胺脒为2.0 μg/kg),检出限在0.4 μg/kg以下(磺胺脒为1.0 μg/kg).方法适合于大批量样品的快速检测.
- 吴宗贤沈崇钰陈惠兰丁涛吴斌徐锦忠陈正行
- 关键词:肠衣液相色谱-质谱联用多残留
- 蔬菜中26种农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定被引量:36
- 2009年
- 建立了蔬菜中26种农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESIMS/MS)检测方法。蔬菜样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩、分散型固相萃取净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。26种农药在5.0~200μg/L范围内线性关系良好(r^2〉0.997)。在豌豆、菠菜、脱水葱3种基质中的检出限和定量下限均为2.0μg/kg和5.0μg/kg。在5.0、10.0、40.0μg/kg 3个添加水平下,26种农药的回收率为70%~110%,精密度(RSD)小于15%。方法准确、灵敏、简单,适用于蔬菜中26种农药残留的同时测定。
- 柳菡徐锦忠丁涛张晓燕杨雯筌赵增运陈惠兰吴斌沈崇钰蒋原
- 关键词:液相色谱-质谱农药残留蔬菜
- 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测6种农产品中96种农药的残留量被引量:24
- 2012年
- 利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛选辣椒、青花菜、脱水土豆、大豆、绿茶和大蒜中96种农药残留。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取,分散固相萃取脱水、除色、净化后,以C18色谱柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L醋酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正、负离子切换同时测定96种农药残留,大大提高了检测通量。通过优化分辨率,在全扫描模式下提取目标化合物的精确质量数,有效地去除了基质干扰;采用自动触发采集二级质谱图进一步提高了定性的准确性。在1~200μg/L范围内,96种农药的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的添加回收试验,回收率范围为58%~105%,相对标准偏差为8.8%~18.3%。该方法的检测低限可以达到5μg/kg,可以作为蔬菜中多种农药残留高通量筛选和确认检测方法。
- 吴斌丁涛柳菡陈惠兰赵增运张睿沈崇钰
- 关键词:高效液相色谱高分辨质谱农产品
- 高效液相色谱-串联质谱测定奶粉中3种苯并咪唑类药物残留被引量:7
- 2012年
- 建立了高效液相色谱-串联质谱测定全脂和脱脂奶粉中奥芬达唑,阿苯达唑和芬苯达唑3种苯并咪唑类杀虫剂残留的方法。通过比较不同溶液的提取效率,最终选择含1%乙酸的甲醇作为提取溶液,正己烷和阳离子固相萃取两步净化,有效去除奶粉基质中的抑制干扰物。以乙腈和含0.5mmol/L醋酸铵及0.1%甲酸的水溶液为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离。脱脂奶粉和全脂奶粉3个添加水平的回收率范围为70.0%~85.8%,相对标准偏差均小于7.5%,在2~100μg/L浓度范围内,线性相关系数大于0.997 3,方法检测限为10μg/kg,能满足现有各国残留限量要求。
- 汤娟吴斌景苏蒋原陈惠兰丁涛沈崇钰
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱奥芬达唑阿苯达唑芬苯达唑奶粉
- 高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的19种喹诺酮类药物被引量:19
- 2009年
- 建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定蜂蜜中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、恶喹酸、氟甲喹、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、吡哌酸、培氟沙星、洛美沙星、西诺沙星和萘啶酸等19种喹诺酮类药物残留的方法。比较酸性溶液阳离子固相萃取(PCX柱)、近中性缓冲溶液反相固相萃取(HLB柱)和碱性溶液阴离子固相萃取(PAX柱)3种不同提取净化方法的提取效果,最终选择使用碱性溶液溶解蜂蜜样品,强阴离子固相萃取柱一步富集净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在1—100μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.991。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量限(S/N=10)为1.0μg/kg,3个添加水平的回收率为71%~118%,相对标准偏差为4.2%~6.7%。
- 丁涛沈东旭徐锦忠吴斌陈惠兰沈崇钰沈伟健赵增运练鸿振
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱喹诺酮类药物蜂蜜
- 氢化物发生原子荧光法同时测定保健品中痕量锗和硒被引量:14
- 2007年
- 采用微波消解样品,氢化物发生原子荧光法同时测定保健品中的锗和硒。研究了仪器条件、酸度、KBH4浓度等对测定的影响,锗和硒的检出限为0.40和0.51μg/L;相对标准偏差均为2.0%;回收率为77.1%~105.2%和80.0%~108.2%,已用于保健品中锗和硒的测定。
- 李公海沈崇钰蒋原陈小卫陈惠兰吴斌赵增运
- 关键词:氢化物发生原子荧光保健品
- 高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素被引量:23
- 2008年
- 采用高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素。样品用庚烷磺酸钠的酸性溶液进行提取,通过LC-18柱和WCX柱两次固相萃取达到净化的目的。该方法采用反相C8柱,以0.01mol/L的庚烷磺酸钠溶液和乙腈为流动相,在碱性条件下以1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液为柱后衍生化试剂,用荧光检测器检测。该方法的线性范围为0.02~0.5mg/L,相关系数为0.9958,方法的检出限和定量限分别为为0.005mg/kg和0.01mg/kg,回收率范围为84.0%~104.0%,相对标准偏差不大于7.9%。结果表明,该方法能有效地减少蜂王浆中链霉素检测的假阳性结果,符合目前检测工作的需要。
- 张晓燕徐锦忠沈崇钰陈惠兰吴斌
- 关键词:高效液相色谱法柱后衍生链霉素蜂王浆
- 凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱联用技术快速测定动植物油脂中3,4-苯并芘残留量
- 建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化-高效液相色谱快速检测动植物油脂中苯并芘残留量的分析方法。样品经环已烷乙酸乙酯(v/v=1:1)溶解,利用凝胶渗透色谱(GPC)系统除去基质中的油脂大分子,高效液相色谱—荧光检测法测定。方...
- 黄娟张晓燕丁涛沈崇钰吴斌陈惠兰刘艳
- 关键词:动植物油脂凝胶渗透色谱
- 高效液相色谱-串联质谱法测定食品中曲酸被引量:17
- 2012年
- 建立了食品中新型防腐剂曲酸的高效液相色谱-串联质谱的定量测定方法。动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱菜类、水果蔬菜、面制品等固体样品经乙腈提取;酱及酱油、醋、酒、饮料、糖浆等液体样品经水稀释,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白;以C18柱为分离柱,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲酸溶液,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,以13C6-曲酸作为内标,选择信号最强的子离子进行定量测定。固体类基质中的定量限(按信噪比(S/N)大于10计)为0.1 mg/kg;液体类基质中的定量限为2.5 mg/kg。在0.1~2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r>0.99。各种基质在3个添加水平的平均回收率在72.6%~114%之间,相对标准偏差均小于11.4%。本方法简单实用,准确可靠,适用范围包括了食品中可能使用曲酸这种食品添加剂的大部分基质,可以满足进出口食品中曲酸的定性和定量要求。
- 黄娟刘艳丁涛张晓燕陈惠兰沈崇钰吴斌牛雯
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱曲酸食品
- 气质联用法测定含蛋白食品中的甜蜜素被引量:26
- 2007年
- 建立了一种用于检测含蛋白食品中甜蜜素的方法.用三氯乙酸对样品进行蛋白变性,次氯酸钠作衍生剂将甜蜜素定量转化为N,N-二氯环己胺,正己烷萃取与基体分离后由气相色谱-质谱联用技术进行测定.在2~50 μg/mL范围内方法的线性良好,5,10和25mg/kg等3个添加水平下,回收率稳定在75.0%~100.0%之间,RSD≤12.1%,灵敏度高,检出限为1.0 mg/kg.
- 沈伟健黄娟沈崇钰林宏赵增运陈惠兰徐锦忠
- 关键词:甜蜜素气相色谱-质谱联用