马育松 作品数:40 被引量:419 H指数:10 供职机构: 河北出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 国家认监委检验检疫行业标准项目 国家标准化管理委员会项目 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 化学工程 医药卫生 更多>>
顶空进样气相色谱质谱法同时检测食品包装材料中的10种残留溶剂 被引量:7 2013年 目的建立顶空气相色谱-质谱检测食品包装材料中10种残留有机溶剂的分析方法。方法采用GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。结果10种溶剂在0.001~0.1 mg/m2浓度范围线性关系良好,相关系数在0.9999~1.0000,对最低浓度点进行了重现性实验, RSD 均小于10%,回收率79.0%~106.2%,精密度1.08%~8.02%。结论此方法快速、准确可以满足国内外对食品包装材料中10种残留有机溶剂的同时检测。 刘宝圣 段永生 马育松 郭春海关键词:食品包装材料 溶剂残留 凝胶净化/高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒制品及肉制品中多种脂溶性着色剂 被引量:9 2014年 建立了凝胶渗透色谱净化/高效液相色谱-串联质谱测定辣椒制品和肉制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红,柑桔红2号,苏丹红G,苏丹I,苏丹Ⅱ,苏丹Ⅲ,苏丹红7B,苏丹红B和苏丹Ⅳ的分析方法。样品经乙酸乙酯或乙腈-乙酸乙酯溶液提取后采用凝胶渗透色谱净化,通过ACQUITYHPLCBEHC18色谱柱以体积分数0.1%甲酸-体积分数0.1%甲酸甲醇溶液作流动相梯度洗脱分离,采用多反应监测模式进行检测。目标分析物使用同位素内标苏丹I—D5和苏丹Ⅳ-D6定量,11种待测物质量浓度在10~500ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数大于0.99,方法的定量下限均达到5μg/kg。空白样品在5,10,20μg/kg3个加标水平下的平均回收率为80.7%-100.9%,相对标准偏差(n=10)均小于10%。 马育松 艾连峰 李玮 陈瑞春 郭春海关键词:凝胶渗透色谱 高效液相色谱-串联质谱 液相色谱-质谱/质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量 被引量:9 2011年 本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱/质谱方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量。在2.0-400 ng/mL浓度范围内呈良好线性。本方法的测定低限:牛奶为0.2μg/kg,奶粉为1.0μg/kg。牛奶样品在添加浓度0.2-10μg/kg范围内,回收率为70.0%-110.0%;奶粉样品在添加浓度1.0-10μg/kg范围内,回收率范围为65.0%-100.0%。相对标准偏差在8.65%-12.8%之间。 马育松 葛娜 郭春海 段文仲 陈瑞春关键词:地塞米松 牛奶 奶粉 基于电感耦合等离子体质谱技术的乳制品中多种元素的半定量分析方法 被引量:7 2016年 目的采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)建立乳制品元素分析的He碰撞反应池模式下半定量检测方法。方法称取0.40~0.50 g样品,加入5 m L硝酸和1 m L双氧水消解完全后,碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱法半定量测定。结果通过对样品加标回收及对GSB-8乳粉标准物质的半定量分析,结果显示,该方法能够有效消除干扰,实现对Pb、Cd、Hg、As、Cr、Cu、Zn、Ca等72种元素一次性快速测定,测定结果偏差为(-19.6%)^(+4.9%),实际样品回收率为80.4%~104.9%。结论该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围,可以应用于奶制品元素含量扫描分析,为快速分析评价乳制品中矿物元素提供科学依据。 于趁 艾连峰 马育松 姚春毅 贾海涛 剧京亚 张云鹏 侯兰静关键词:半定量分析 乳制品 液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量 2012年 提出了液相色谱串联质谱测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量的分析方法。蜂蜜样品和鱼肉样品分别用磷酸盐缓冲液和乙腈提取,经Oasis MAX固相萃取柱净化后,在Kinetex C18(2.6μm×2.1 mm×100 mm)反相色谱柱上以乙腈-0.1%甲酸酸水溶液(70+30)为流动相色谱分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式(ESI+-MRM)进行质谱检测,外标法定量。方法的测定下限(10S/N)蜂蜜为2μg/kg,鱼肉为5μg/kg。在2~100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.9997。方法在3个水平的添加回收率在75.4%~79.6%之间,相对标准偏差在6.4%~8.4%之间。方法适用于蜂产品和鱼肉中烟曲霉素残留的定量及确证检测。 艾连峰 段文仲 马育松 苏萌 哈婧关键词:液相色谱-串联质谱 蜂蜜 鱼肉 气相色谱法测定面包中三种单甘油酯含量 被引量:6 2013年 建立了气相色谱法检测面包中3种单甘油酯(单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油脂)含量的分析方法。样品以二氯甲烷-正己烷(1∶1)提取,提取液经浓缩后,用正己烷饱和乙腈萃取,气相色谱测定,外标法定量。3种单甘油酯在20~1 000 mg/L范围内呈良好线性,相关系数(r)大于0.999。3种单甘油酯的定量下限分别为35.2、23.3、12.8 mg/kg,加标回收率为81.1%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~8.8%。该法操作简便、灵敏度高、重现性和选择性好,可用于面包中3种单甘油酯的检测。 马育松 贾海涛 姚春毅 郭春海关键词:气相色谱法 面包 单甘油酯 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中嗪氨灵的残留量 被引量:3 2017年 建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱测定植物源食品(大米、大豆、菠菜、番茄、辣椒、蘑菇等)中嗪氨灵残留量的检测方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化碳黑/氨基柱(ENVI-Carb/NH2)净化后,用多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行检测,外标法定量。结果表明,嗪氨灵在2~1000 ng/m L范围内呈线性关系良好,方法的检出限(S/N=3)为0.5~1.5μg/kg,定量限(S/N=10)为1.6~4.9μg/kg,加标平均回收率范围为68.4%~109.0%,相对标准偏差(RSD)为4.38%~13.5%。方法的选择性好,抗干扰能力强,能满足国内外法规的要求,可以为植物源食品中嗪氨灵残留的检测提供技术支持。 王敬 马育松 赵中辉 代汉慧 张海超关键词:高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速测定动物源性食品中均三嗪类药物及其代谢产物的残留量 被引量:6 2017年 基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速测定动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Cyclone在线净化柱净化后,将富集的目标物洗脱转至C_(18)分析柱,经色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/dd MS2模式进行检测。4种化合物在0.5~50 ng/m L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999 4,方法的定量下限(LOQ)为2μg/kg。待测物在4种基质中的加标回收率为80.2%~110.5%,相对标准偏差为2.8%~9.7%。该方法简化了前处理过程,消除了基质干扰。利用精确质量数、保留时间、同位素峰比、二级碎片多个定性信息能够实现快速确证测定。 张海超 马育松 李颖 艾连峰 徐牛生 陈瑞春 郭春海关键词:地克珠利 妥曲珠利 动物源食品 高效液相色谱法测定熟肉制品中的刚果红 被引量:3 2015年 目的建立高效液相色谱测定熟肉制品中刚果红的检测方法。方法样品经石油醚去除脂肪,以氨水-乙醇(20:80,体积比)溶液提取,乙酸调节p H至中性,以水定容、离心。经ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)分离,甲醇-20 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,检测波长500 nm,外标法定量。结果刚果红在0.1~10μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,添加回收率在82.5%~90.7%之间,相对标准偏差为在2.26%~7.29%之间,方法检出限为0.02 mg/kg。结论该方法简便、快捷,回收率和重现性好,适用于熟肉制品中刚果红的测定。 窦彩云 马育松 康占省 葛世辉关键词:刚果红 熟肉制品 高效液相色谱法 顶空气相色谱-质谱联用结合同位素峰形校正检索技术鉴别芝麻油风味成分 被引量:5 2015年 采用顶空气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪结合同位素峰形校正检索技术鉴别了市售芝麻油风味成分中的71种化合物,占总检出化合物的90.2%。检出化合物可分为吡嗪、吡咯、吡啶、噻唑、噻吩、吲哚、唑、呋喃、醛类和酚类等,其中醛、酚、吡嗪和呋喃类化合物的含量较高,分别占风味成分含量的37.4%,20.1%,10.0%和6.7%。同位素峰形校正检索技术在低分辨率质谱上可对化合物的相对分子质量实现精确测量,从而为低分辨率四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供了重要依据,同时也为芝麻油的成分分析提供了新的技术手段。 马育松 王敬 艾连峰 窦彩云 贾海涛 于猛关键词:芝麻油 气相色谱-质谱联用