张俊霞
- 作品数：3 被引量：18H指数：3
- 供职机构：郑州大学药学院更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 菌渣中截短侧耳素含量的高效液相色谱法测定被引量：3
- 2009年
- 目的:建立截短侧耳素的提纯及含量测定方法。方法:采用甲醇从发酵菌渣中提纯截短侧耳素后,用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。色谱分析条件:采用Agilent-ODSC18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为甲醇-体积分数为0.5%甲酸溶液(体积比为60:40),流速1mL/min,检测波长为205nm,进样量20μL,柱温30℃。结果:截短侧耳素在341～2730mg/L范围内,线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为99.2%,相对标准偏差为0.54%(n=6)。结论:此方法简便、灵敏、稳定、可靠,可用于截短侧耳素的含量测定。
- 吴春丽覃春菀张俊霞史云涛
- 关键词：纯化高效液相色谱法
- 顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中有机溶剂残留量被引量：14
- 2010年
- 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及异丙醇的残留量。方法:以HP-5毛细管柱为色谱柱、二甲基亚砜为溶剂,选择顶空进样法分别测定来曲唑中间品中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量及来曲唑成品中的DMF和异丙醇残留量。其中,三氯甲烷选用电子捕获检测器,其余有机溶剂选用氢火焰离子化检测器。结果:6种有机溶剂实现基线分离,三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、DMF、异丙醇的线性范围分别为1.028～10.28mg·L-(1r=0.9999)、94.68～946.8mg·L-(1r=0.9997)、94.64～946.4mg·L-(1r=0.9997)、110.64～1106.4mg·L-1(r=0.9997)、15.12～151.2mg·L-(1r=0.9996)、116.48～1164.8mg·L-(1r=0.9995);方法平均回收率为97%～102%;最低检出浓度为20～90μg·L-1;3批中间体和成品样品中均未检出6种有机溶剂,符合《中国药典》要求。结论:该方法简便灵敏,结果准确可靠,能较好地进行来曲唑原料药中有机溶剂残留量的检测。
- 吴春丽张俊霞史云涛张振中
- 关键词：来曲唑有机溶剂残留量毛细管气相色谱法顶空进样
- 毛细管气相色谱法测定扎托洛芬中有机溶剂的残留量被引量：4
- 2010年
- 目的:采用毛细管气相色谱法测定扎托洛芬原料药中四氯化碳、三氯甲烷、甲醇及乙醇4种有机溶剂的残留量。方法:使用HP-5毛细管色谱柱(0.32mm×30m×0.25μm),柱温分别为60和80℃,氢火焰检测器和电子捕获检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为50:1,进样量1μL。结果:4种有机溶剂分离完全,且线性关系良好,线性范围分别为四氯化碳0.0399～0.3990mg/L、三氯甲烷0.5619～5.6190mg/L、甲醇29.67～296.70mg/L及乙醇49.33～493.30mg/L。在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9990～0.9995,平均回收率为97.9%～103.9%,精密度重复性RSD<5%。结论:该方法简便、快速、准确,可作为扎托洛芬有机溶剂残留量的检测方法。
- 吴春丽张俊霞史云涛李攀李幸雷伟张振中
- 关键词：毛细管气相色谱法非甾体抗炎药扎托洛芬有机溶剂残留量
