李进
- 作品数：55 被引量：259H指数：12
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项国家科技支撑计划中国食品药品检定研究院中青年发展研究基金更多>>
- 相关领域：医药卫生自动化与计算机技术化学工程更多>>
- 含丹参的中药注射液中过敏性杂质的检测被引量：44
- 2008年
- 模拟“水煮醇沉”工艺,从丹参中制备出高度不均一的丹参残留蛋白混合物（蛋白含量约4%）,为丹参抗原;用丹参抗原免疫家兔或豚鼠均可产生特异抗体。采用超滤等方法从丹参注射液和香丹注射液中提取到大分子抗原活性杂质。利用豚鼠主动过敏反应（ASA）模型和被动皮肤过敏反应（PCA）模型证明,提取到的抗原活性杂质可以引发被丹参抗原致敏的动物的速发型过敏反应。利用丹参抗原免疫家兔得到的特异性抗体,建立了检测中药注射液中残留的丹参抗原活性杂质的酶联免疫吸附试验（ELISA）;以残留蛋白计,其线性范围为0.08~5.12μg.mL-1（r2=0.990 6）,检测限和定量限分别为0.08μg.mL-1和0.4μg.mL-1。通过对308批含丹参水溶性组分的中药注射剂的测定,在其中35批（11.4%）样品中检出丹参抗原活性杂质;说明目前丹参水溶性组分的提取工艺不能有效的保证彻底去除丹参抗原活性杂质,这可能是导致临床过敏反应的原因之一。所建立的ELISA方法可以用于指导企业的工艺改造,并可作为药品质量控制的有效方法。
- 胡昌勤许明哲马越于风平李进王晨崔生辉
- 关键词：中药注射液丹参过敏反应
- 注射用头孢他啶阿维巴坦钠的聚合物杂质分析被引量：8
- 2021年
- 目的:建立注射用头孢他啶阿维巴坦钠中聚合物杂质的分析方法。方法:采用水为溶剂制备头孢他啶阿维巴坦钠的聚合物浓溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC)和柱切换-LC/MSn法对聚合物浓溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定,并评估HPSEC法分析聚合物杂质的专属性;采用C18型反相色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 3.4)-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立RP-HPLC分析方法,并进行方法学验证。结果:在聚合物浓溶液中鉴定出5种头孢他啶的聚合物杂质以及若干小分子杂质;HPSEC法分离聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析能够检出4种头孢他啶指针性聚合物杂质,未检出与阿维巴坦钠相关的聚合物杂质。结论:HPSEC法不能对注射用头孢他啶阿维巴坦钠的聚合物杂质进行有效质控,建立的RP-HPLC法分析注射用头孢他啶阿维巴坦钠聚合物杂质的专属性良好,样品中的聚合物杂质均来自头孢他啶,阿维巴坦钠不产生聚合物杂质。
- 李进姚尚辰尹利辉许明哲胡昌勤
- 关键词：二维液相色谱
- 注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠的聚合物杂质分析被引量：23
- 2019年
- 目的:建立注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中聚合物杂质的分析方法。方法:采用降解法制备哌拉西林钠他唑巴坦钠强制降解溶液;建立高效凝胶色谱法,采用TSK G2000 SWxl凝胶柱,对强制降解溶液中的聚合物杂质进行分离;采用柱切换-LC/MS法鉴定聚合物杂质的结构,并评估高效凝胶色谱法分离聚合物杂质的专属性;采用CAPCELL MGII C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,建立哌拉西林钠他唑巴坦钠聚合物的RP-HPLC分析方法;采用二维色谱法和柱切换-LC/MSn法对RP-HPLC分析聚合物杂质的专属性进行验证。结果:在哌拉西林钠他唑巴坦钠强制降解溶液中鉴定出哌拉西林二聚体及其衍生物、三聚体;高效凝胶色谱法分离哌拉西林钠他唑巴坦钠聚合物杂质时,易受到哌拉西林水解杂质的共出峰干扰,方法专属性差;RP-HPLC法分析哌拉西林钠他唑巴坦钠聚合物杂质时,可对多种指针性聚合物杂质进行精准质控,专属性好。结论:高效凝胶色谱法不能对哌拉西林钠他唑巴坦钠的聚合物杂质进行有效质控,建立的RP-HPLC法可用于哌拉西林钠他唑巴坦钠原料及制剂的聚合物杂质质控;哌拉西林钠他唑巴坦钠强制降解溶液可作为聚合物杂质定位用系统适用性溶液。
- 李进张培培姚尚辰胡昌勤
- 关键词：哌拉西林钠他唑巴坦钠青霉素类药物Β-内酰胺抗生素
- HPGPC法联合RP-HPLC法互补研究头孢呋辛赖氨酸的有关物质被引量：2
- 2014年
- 目的建立高效凝胶色谱法(HPGPC)测定头孢呋辛赖氨酸中聚合物含量的方法,采用柱切换技术联合RP-HPLC法互补研究头孢呋辛赖氨酸的有关物质。方法 HPGPC法的色谱柱为Tsk-gel G2000 SWxl(300mm×7.8mm,5μm,日本TOSOH),以0.005mol/L磷酸盐缓冲液(p H7.0)-乙腈(92:8)为流动相,流速为0.6m L/min,柱温为25℃,检测波长为274nm。RP-HPLC方法参考中国药典2010年版二部收载的头孢呋辛钠有关物质的测定方法。结果本文建立的HPGPC法专属性、线性、日内和日间精密度均良好,柱切换技术的应用有助于指认样品中的聚合物杂质和小分子杂质的混合物。结论本文建立的方法快速、准确、重现性好,可与RP-HPLC法联合,利用两个色谱系统的互补性,对头孢呋辛赖氨酸的有关物质进行研究。
- 谭洪泉薛晶李强李进陈启立胡昌勤
- 关键词：柱切换
- 一种头孢羟氨苄原料药及其制剂中聚合物杂质的检测方法
- 本发明提供一种头孢羟氨苄原料药或其制剂中聚合物杂质的检测方法，基于反相高效液相色谱法，包括色谱条件的建立和聚合物杂质定位对照溶液的制备；其中，所述色谱条件为：固定相：十八烷基硅烷键合硅胶，流动相：以pH4.8～5.2的0...
- 李进尹利辉符雅楠冯芳姚尚辰许明哲王琰邹文博韩莹张培培
- 文献传递
- HPLC-PAD法测定盐酸大观霉素含量及有关物质被引量：11
- 2014年
- 目的建立了一种新的HPLC-PAD法测定盐酸大观霉素含量及其有关物质的分析方法。方法采用ApolloC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以100mmol／L三氟乙酸为流动相，流速为1．0mL／min，柱温为30℃，柱后衍生氢氧化钠溶液浓度为21g／L，流速为0．5mL／min。脉冲安培检测器，工作电极为金电极（3mm），四电位工作模式。结果盐酸大观霉素在0．15～150μg／mL（r=0．9999）内线性关系良好，杂质A在0．05～50μg／mL（r=0．9999）内线性关系良好，杂质B在0．5～50μg／mL（r=1．0000）内线性关系良好，杂质C在0．5～50μg／mL（r=1．0000）内线性关系良好。大观霉素、杂质A、杂质B和杂质C的检测限分别为1．5、1．0、2．0和3．0ng。大观霉素、杂质A、杂质B和杂质C的精密度分别为1．5％、1．1％、1．6％和1．8％。大观霉素的回收率为96．7％～102．5％。结论该方法准确、灵敏，重复性和耐用性好，可用于盐酸大观霉素及其有关物质的实验室日常测定。
- 王琰姚尚辰王明娟邹文博薛晶李进张力刘春亮胡昌勤
- 关键词：高效液相色谱盐酸大观霉素
- 柱切换LC-MSn法分析阿莫西林钠克拉维酸钾原料的杂质谱被引量：10
- 2018年
- 目的对阿莫西林钠克拉维酸钾复方原料中的杂质结构进行分析。方法采用BDS Hypersil C18色谱柱,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH6.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离杂质;对阿莫西林钠克拉维酸钾(5:1)原料进行强力实验,归属杂质来源;采用柱切换-LC/MSn技术采集杂质的质谱数据,根据青霉素类抗生素的质谱裂解规律和降解反应机理,推定相关杂质的化学结构。结果在原料中共检出并推断出11种杂质的化学结构,均为阿莫西林相关杂质,未检出与克拉维酸钾相关的杂质。结论采用柱切换-LC-MSn技术可快速推定阿莫西林钠克拉维酸钾复方原料中相关杂质的化学结构,为《中国药典》中该类药品标准的提高提供了基础数据。
- 李进张培培姚尚辰胡昌勤
- 关键词：阿莫西林钠克拉维酸钾柱切换LC/MS
- 国产注射用阿奇霉素杂质谱及其与成盐工艺相关性的考察被引量：12
- 2011年
- 目的:考察国产不同成盐注射用阿奇霉素所含杂质谱情况,并对其工艺进行相关性评价。方法:以217批注射用阿奇霉素有关物质HPLC检验数据为基础,采用数理统计与化学计量学方法,对其杂质谱及与成盐工艺相关性进行考察,并通过加速实验验证考察结果。结果:所检样品中均检出阿奇霉素B(EP-B)和3′-去克拉定糖阿奇霉素(EP-J)杂质,且在不同厂家、不同成盐工艺产品中变化幅度较大,统计标准偏差(SD)分别达2.5和2.0;其他杂质还检出阿奇霉素-N-氧化物(EP-L)、氮红霉素(EP-A)。结论:目前国产注射用阿奇霉素中主要杂质为阿奇霉素-N-氧化物、3′-去克拉定糖阿奇霉素、氮红霉素和阿奇霉素B;氮红霉素和阿奇霉素B为工艺杂质,分别源于合成反应残留和起始原料红霉素中红霉素B残留;阿奇霉素-N-氧化物和3′-去克拉定糖阿奇霉素分别为阿奇霉素氧化和酸降解物,其中酸降解物为主要降解形式;不同厂家注射用阿奇霉素中所含杂质的种类、数目及水平均存在较大差异,且与其成盐工艺密切相关。
- 张斗胜王悦雯李进李娅萍刘文杨亚莉胡昌勤
- 关键词：注射剂阿奇霉素
- 莫西沙星及其杂质的NMR波谱研究被引量：1
- 2022年
- 目的:阐述莫西沙星及其杂质的NMR波谱特征。方法:应用一维及二维NMR技术对莫西沙星、8-羟基莫西沙星、8-氟基莫西沙星及8-乙氧基莫西沙星进行测试。结果:8位取代基对莫西沙星A,B,C,D,E环上质子的化学位移和耦合常数影响较小,同时对莫西沙星A,C,D,E环上碳原子的化学位移和耦合常数影响较小,但是对B环碳原子化学位移影响较大。结论:本研究总结了8位取代基改变对莫西沙星质子和碳原子化学位移和耦合常数的影响规律,为氟喹诺酮类抗生素的杂质结构鉴定提供了NMR谱化学位移参考。
- 李进姚尚辰尹利辉许明哲胡昌勤
- 关键词：抗生素氟喹诺酮莫西沙星NMR
- 头孢地尼有关物质分析方法的比较研究被引量：5
- 2012年
- 目的对中国药典2010版和美国药典34版中头孢地尼有关物质的分析方法进行比较和优化。方法采用两国药典方法分析头孢地尼的有关物质,通过理论塔板数、分离度等参数进行方法评价;运用色谱相关光谱法技术对两种方法分离的头孢地尼有关物质进行相互识别;调整流动相比例,进行分析方法优化。结果中国药典2010版方法的分离能力优于美国药典34版;由色谱相关光谱法分析可知,两种方法中头孢地尼有关物质的洗脱顺序一致;优化后方法还能有效分离降解杂质反式头孢地尼和反应中间体乙酰化头孢地尼。结论优化后的头孢地尼有关物质分析方法的分离能力优于ChP2010版和USP34版方法,能有效对头孢地尼的有关物质进行控制。
- 李进王立新张斗胜胡昌勤
- 关键词：头孢地尼头孢菌素
