刘静
- 作品数：76 被引量：420H指数：12
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金：“重大新药创制”科技重大专项国家科技重大专项中国博士后科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生化学工程农业科学理学更多>>
- 2-乙酰王百合苷A首批中药化学对照品的研制
- 2024年
- 目的:研制标定百合(卷丹)配方颗粒标准项下首批中药化学对照品2-乙酰王百合苷A。方法:采用核磁共振波谱、质谱、紫外光谱和红外光谱技术进行结构鉴定,采用高效液相色谱法、气相色谱法、库仑法、炽灼残渣法等分析技术进行纯度分析、有关物质测定及其他理化参数考察,在此基础上采用质量平衡法进行定值,同时采用氢核磁共振定量法加以佐证。结果:首批中药化学对照品结构鉴定为2-乙酰王百合苷A,经SciFinder检索确定为新化合物,质量平衡法定值结果为99.31%,核磁共振波谱定量法测定结果为100.06%(n=3),RSD为0.47%。结论:首批中药化学对照品2-乙酰王百合苷A的研制标定保障了百合(卷丹)配方颗粒标准的实施。
- 刘静刘阳戴忠马双成
- 关键词：对照品核磁纯度
- 注射用丹参(冻干)中糖类成分的两种色谱测定方法比较被引量：3
- 2015年
- 目的通过对糖类成分的两种色谱方法进行比较,选择一种准确、方便、快速测定注射用丹参(冻干)中糖类成分的方法。方法采用高效液相-蒸发光散射法(HPLC-ELSD),Alltech PrevailTMCarbohydrate ES(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(76∶24)流动相等度洗脱,ELSD检测器。采用离子色谱法(IC),Carbo Pac PA20(3 mm×150 mm,S/N 003654)阴离子交换分析色谱柱,Carbo Pac PA20(3 mm×50 mm,S/N 003405)保护柱,以氢氧化钠溶液(7 mmol/L)洗脱,脉冲安培检测器。以上两种色谱方法分别对注射用丹参(冻干)中糖类成分进行测定。结果在上述色谱条件下,HPLC-ELSD法可同时测定果糖和葡萄糖2种糖类成分,方法的线性关系、精密度、重复性及回收率等均符合要求;IC法可同时测定阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、甘露糖和果糖6种糖类成分,方法经考察准确可靠。两种色谱方法分别测定的果糖和葡萄糖结果基本一致。结论离子色谱法更适合于注射用丹参(冻干)中糖类成分的测定。
- 刘静韩春霞姜岩王钢力林瑞超戴忠马双成
- 关键词：注射用丹参(冻干)糖类成分离子色谱
- qNMR-HPLC联用快速测定西洛他唑杂质Ⅰ校正因子
- 2024年
- 目的 建立核磁共振定量与高效液相色谱联用技术(qNMR-HPLC)用于快速测定西洛他唑杂质Ⅰ校正因子。方法 西洛他唑与西洛他唑杂质Ⅰ的混合物溶于氘代二甲基亚砜(d-DMSO),取部分溶液使用核磁共振定量技术测定,另一部分溶液使用水-乙腈(60∶40)稀释后进行HPLC分析。使用qNMR中的响应信号与HPLC中峰面积计算西洛他唑杂质Ⅰ校正因子,同时使用HPLC标准曲线法测定西洛他唑杂质Ⅰ的校正因子。并制备含有残留溶剂的混合溶液模拟有残留溶剂干扰下,西洛他唑杂质Ⅰ含量赋值不准确时qNMR-HPLC联用与标准曲线法所得结果差异。结果 当西洛他唑与西洛他唑杂质Ⅰ含量赋值准确时,qNMR-HPLC法与HPLC标准曲线法测定西洛他唑杂质Ⅰ校正因子为1.74和1.76,与《中国药典》2020年版结果基本一致;当西洛他唑杂质Ⅰ中含有残留溶剂,含量赋值有误差时,qNMR-HPLC联用技术测定校正因子为1.72,计算结果不受含量是否准确的影响,而HPLC标准曲线测定的校正因子为2.01,与实际结果产生偏差。结论 与HPLC标准曲线法相比,qNMR-HPLC联用技术不受待测物含量是否准确以及称样量的影响,无须纯化制备纯度较高对照品,在杂质校正因子测定中具有明显优势。
- 濮恒婷刘静许卉刘阳张庆生
- 关键词：高效液相色谱法联用技术西洛他唑
- 离子色谱法同时测定注射用丹参(冻干)中有机酸和无机阴离子被引量：28
- 2012年
- 目的:建立能够同时测定注射用丹参(冻干)中有机酸(乳酸、乙酸、甲酸、琥珀酸和草酸)和无机阴离子(氯离子和硝酸根离子)含量的离子色谱法。方法:以Ion Pac AS11-HC阴离子交换柱分离,1～50 mmol·L-1氢氧化钾溶液梯度淋洗,ASRS300型抑制器电导检测器检测,自循环抑制模式。结果:5个有机酸及2个无机阴离子基本达到分离,线性关系良好,相关系数分别在0.9996～0.9999和0.9997～0.9999,平均回收率分别在92.4%～105.1%和102.0%～103.2%。结论:所建立的方法快速、准确、简便、实用,可用于注射用丹参(冻干)中有机酸和无机阴离子的含量测定和质量控制。
- 刘静李静聂黎行王钢力王英新林瑞超
- 关键词：离子色谱注射用丹参无机阴离子
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量被引量：1
- 2023年
- 建立止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量测定方法,了解市售制剂中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量状况,为保障用药安全提供参考。采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),电喷雾离子源,正离子和多反应监测模式,对17批次止嗽化痰丸样品进行测定。结果显示,17批次止嗽化痰丸样品中,7批次样品同时检出马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ,马兜铃酸Ⅰ的含量范围为12.7~16.8μg/g,马兜铃酸Ⅱ的含量范围为1.4~1.8μg/g,其余样品均未检出马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ。研究建立的止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的UPLC-MS/MS检测方法准确、可靠,可用于止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的检测分析;同时,检测结果表明,部分止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ含量超出4.0μg/g,存在较大的安全风险,亟需建立相应的限量标准,控制该制剂中马兜铃酸Ⅰ的含量,保障用药安全。
- 毕武梁晟孙辉丁野李文莉刘静戴忠
- 关键词：马兜铃酸液质联用超高效液相色谱-串联质谱法
- 2008—2021年国家药品抽检中成药质量分析被引量：9
- 2023年
- 国家药品抽检(以下简称国抽)作为我国对上市后药品监管的重要手段,在药品质量评价与监管等方面发挥了重要作用。2008—2021年,全国共抽检中成药品种672种、共计101715批样品,抽检品种与剂型多样,覆盖范围广。综合分析显示,历年标准检验合格率高,整体呈现稳中向好的趋势;探索性研究揭示存在一些质量问题,梳理并归纳这些问题与安全性、真实性、有效性、均一性相关;同时,分析、总结了国抽在中成药质量标准与评价体系建设方面取得的成果,并在此基础上提出了一些思考与建议,以期能为今后国抽工作提供借鉴。
- 刘静于健东朱嘉亮王翀朱炯戴忠马双成
- 关键词：中成药
- 基于国家药品抽验工作的中成药质量和安全问题分析被引量：37
- 2019年
- 中成药作为中医药的重要组成部分,其质量直接关系到临床用药的安全性与有效性。国家药品抽验通过法定标准检验与探索性研究工作的开展,对上市后药品质量总体水平和状态进行全面考察。笔者通过对2017—2018年国家药品抽验中成药品种的质量状况进行回顾性分析,归纳梳理了影响中成药质量和安全的主要问题是原料药质量和生产工艺,并从源头和过程控制方面提出合理建议,以期有利于促进中成药质量和安全水平的进一步提高,更好地保障人民用药安全与有效。
- 刘静王翀冯磊朱炯戴忠马双成
- 关键词：中成药
- 2021年国家药品抽检中成药质量分析被引量：9
- 2022年
- 国家药品抽检是目前我国对上市后药品监管的重要手段,自2008年实施以来,在药品监管、质量控制水平提升及质量评价等方面发挥了重要作用。2021年,国家药品评价抽检中成药品种46个,通过认真梳理各品种质量分析报告,对标准检验及探索性研究发现的主要问题进行归纳,对报告反映的中成药整体质量状况进行总结、分析,全面了解市场上相关药品的质量现状,并提出相应建议,为中成药的质量进一步提升提供参考。
- 刘静朱炯王翀戴忠马双成
- 关键词：中成药
- UHPLC-MS/MS测定天仙藤中5种马兜铃酸类成分被引量：5
- 2022年
- 目的建立天仙藤中马兜铃酸类成分的液质联用检测分析方法。方法采用Agilent SB-C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-体积分数0.1%-甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),以多反应监测模式,建立了同时测定天仙藤中马兜铃内酰胺AⅡ(ALAⅡ)、马兜铃酸Ⅳa(AAⅣa)、马兜铃内酰胺FⅠ(ALFⅠ)、马兜铃内酰胺Ⅰ(ALⅠ)和马兜铃酸Ⅰ(AAⅠ)共5种马兜铃酸类成分的液质联用检测方法。结果ALAⅡ、AAⅣa、ALFⅠ、ALⅠ和AAⅠ分别在1.12~22.34、258.60~10344.10、0.98~19.52、11.64~232.85、90.70~2267.41 ng·mL^(-1)内线性关系良好;平均加样回收率分别为100.9%(相对标准偏差RSD 4.53%)、105.2%(RSD 4.83%)、102.6%(RSD 8.54%)、104.6%(RSD 3.64%)、114.6%(RSD 3.50%)。一共9批样品,其中有4批均检出上述5种马兜铃酸类成分;4批样品均检出除ALFⅠ外的其余4种马兜铃酸类成分;1批样品未检出AAI,检出其余4种马兜铃酸类成分。结论上述建立的同时测定2种马兜铃酸和3种马兜铃内酰胺成分的液质联用方法经验证准确、可靠,能够用于马兜铃酸类成分的检测与分析。
- 刘静武营雪戴忠康帅马双成刘阳
- 关键词：天仙藤多反应监测
- 液质联用法测定齿痛消炎灵颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ被引量：7
- 2022年
- 目的:建立齿痛消炎灵颗粒中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ的液质联用检测分析方法。方法:采用Agilent SB-C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1);多反应监测模式,马兜铃酸Ⅰ为m/z 359.0→298.1(定量)和m/z 359.0→296.1(定性),马兜铃内酰胺Ⅰ为m/z 294.0→278.9(定量)和m/z 294.0→251.1(定性),建立齿痛消炎灵颗粒中2个马兜铃酸类成分的液质联用检测方法,在方法学验证的基础上对所有样品进行检测分析。结果:马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ进样量分别在51.849~1036.984、1.842~36.848 pg范围内线性关系良好,R^(2)≥0.9995,定量限分别为26.91、0.69 pg,平均加样回收率分别为107.2%~107.4%(RSD 0.50%~2.1%)、98.9%~105.5%(RSD 1.3%~2.9%)。16批齿痛消炎灵颗粒样品中均未检出马兜铃酸Ⅰ,马兜铃内酰胺Ⅰ的检出量为0.063~0.763μg·g^(-1)。结论:所建立的方法准确、灵敏、可靠,能够用于齿痛消炎灵颗粒中上述马兜铃酸类成分的筛查与分析,为其安全性有关成分研究提供科学依据。
- 刘静刘阳武营雪戴忠马双成
- 关键词：液质联用安全性
