- 氯雷他定片溶出度测验方法的改进被引量：12
- 2015年
- 目的改进氯雷他定片的溶出度测验方法,考察国内31家企业氯雷他定片的内在质量。方法根据本品的溶解吸收特性,采用生物药剂学分类系统Ⅱ类药物的两点测定法,拟定既符合氯雷他定人体吸收特点又能区分产品内在质量的溶出度检查方法。采用浆法,以p H 3.0缓冲液为溶出介质,转速为75 r·min^-1。液相色谱条件：Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（含0.5%二乙胺,用磷酸调p H值为3.0±0.05）（60∶40）;检测波长为247 nm,流速：1.0 m L·min^-1,柱温：35℃;进样量：20μL。结果氯雷他定在1.006-32.176μg·m L^-1内呈现良好的线性关系,r=1.000,采用此法检测31家企业各若干批样品的溶出度,不合格率达74.7%,与溶出曲线考察结果一致。结论拟定的溶出试验方法更能体现药品的生物利用度,溶出液测定方法准确、重现性好、操作简单。对全国范围样品考察结果显示,方法能够有效控制产品的内在质量。
- 郑淑凤郭伟斌王玉唐立超黄剑英李玲玲
- 关键词：氯雷他定片溶出度高效液相色谱法
- 复方甘草制剂质量评价研究
- 李玲玲黄剑英杨红娟郑淑凤南楠郭伟斌胡猛慎李群鑫
- “复方甘草制剂”列入国家基该药物，为祛痰镇咳药，应用广泛。近年相继出现一系列药害事件，药品安全引起了党中央、国务院及社会各界的高度关注。“复方甘草制剂质量评价研究”是国家食品药品监督管理局立项的研究项目。研究用样品为全国...
- 关键词：
- 关键词：中成药
- HPLC法测定氯诺昔康片中有关物质的含量被引量：1
- 2013年
- 目的:建立测定氯诺昔康片有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil ODS,流动相A为1%醋酸铵溶液-10%氢氧化四丁基铵溶液-甲醇(1 000∶6.4∶4.4),流动相B为乙腈-辛胺(99.9∶0.1),梯度洗脱,流速为0.5ml/min,可变波长检测器,检测波长为280 nm,柱温为35℃。测定3批样品中4种已知杂质2-氨基吡啶、HN-40244、HN-10004、HN-10002及其他单个杂质和总杂质含量。结果:4种已知杂质以及其他单个杂质均能与氯诺昔康完全分离,4种已知杂质在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 8),检测限分别为0.64、0.28、0.29、0.24 ng,定量限分别为1.30、0.93、0.95、0.40ng。结论:建立的方法结果准确,可全面检测氯诺昔康片中有关物质的含量。
- 叶辉岩郑淑凤
- 关键词：高效液相色谱法
- HPLC测定氯雷他定的含量及其有关物质被引量：5
- 2014年
- 目的建立高效液相色谱法测定氯雷他定含量及其5种有关物质。方法采用AgilentTC—Cl8色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-2％冰醋酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为276nm。结果氯雷他定及其5种杂质分离良好。氯雷他定、地洛他定、N-甲基地洛他定、三环酮、杂质F、杂质I分别在3．2～106．7，0．97～58.3，0．59～35．5，0．58～34．5，0．59～35．4，0．82～49．3P．g·mL^-1内线性关系良好（r=0．9994～0．9999）。结论本方法准确、灵敏、可靠，可用于氯雷他定原料药和制剂的质量研究和质量控制。
- 唐立超郭伟斌郑淑凤黄剑英李玲玲
- 关键词：氯雷他定高效液相色谱法
- RP-HPLC同时测定复方甘草片中4个成分的含量被引量：11
- 2013年
- 目的:采用高效液相色谱法同时测定复方甘草片中吗啡、磷酸可待因、甘草苷和甘草酸的含量。方法:采用PhenomenexLuna-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至4.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm(0～23 min,检测吗啡和可待因)、254 nm(23～50 min,检测甘草苷和甘草酸),柱温为35℃。结果:4个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9999);加样回收率为98.0%～100.8%。结论:该方法可用于复方甘草片中吗啡、磷酸可待因、甘草苷和甘草酸4个成分的含量测定。
- 杨红娟郭伟斌郑淑凤胡猛慎黄剑英
- 关键词：复方甘草片磷酸可待因甘草苷甘草酸高效液相色谱法含量测定
- 复方甘草片溶出行为的研究与评价被引量：2
- 2014年
- 目的建立复方甘草片溶出度试验方法，考察复方甘草片的溶出行为并评价其内在质量。方法采用桨法，以水为溶出介质，转速为75r／min，自身对照法，紫外．可见分光光度法测定，检测波长260nm。结果复方甘草片在10％～100％的溶出量内呈良好的线性关系，回归方程y=1．09819X＋0．00918，r=O．9997，采用此法检测32家生产企业76批样品溶出度，36．8％批次的溶出结果低于80％。结论溶出试验方法在一定程度上反映本品的生物利用度，自身对照法能消除干扰，重复性好、操作简便，对全国样品考察结果显示，该方法能够有效控制产品的内在质量。
- 郑淑凤胡猛慎杨红娟黄剑英李玲玲
- 关键词：复方甘草片溶出度自身对照法
- GC法测定复方甘草口服溶液中樟脑及茴香醚的含量
- 2012年
- 目的建立复方甘草口服溶液中樟脑与茴香醚含量测定方法,并考察样品中是否存在异龙脑替代樟脑投料现象。方法采用气相色谱内标法,以萘为内标,测定樟脑与茴香醚的含量。结果樟脑在0.005917mg·mL-1-2.0710 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9995;茴香醚在0.005973mg·mL-1-2.0905mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为樟脑103.0%,RSD=1.4%;茴香醚101.4%,RSD=1.1%。结论本法灵敏度高,重现性好,结果准确。
- 郑淑凤胡猛慎李玲玲杭太俊
- 关键词：复方甘草口服溶液樟脑气相色谱法
- HPLC法测定复方甘草片中磷酸可待因含量被引量：9
- 2011年
- 目的建立复方甘草片中磷酸可待因的含量测定法。方法色谱柱：Phenomenex C8;流动相：0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液-0.0025mol.L-1庚烷磺酸钠水溶液-乙腈（18∶18∶5）;检测波长：220nm,流速：1.5mL.min-1,进样量：10μL。结果磷酸可待因在1.998~9.990μg.mL-1范围内线性良好,r=0.9999（n=6）;平均回收率为100.0%（n=9,RSD为2.0%）。结论本法灵敏度高,重复性好,结果准确。
- 郑淑凤杨红绢李群鑫
- 关键词：复方甘草片磷酸可待因HPLC
- 氨苯蝶啶片溶出度试验方法的建立被引量：2
- 2011年
- 目的:建立氨苯蝶啶片溶出度试验方法,考察了101批氨苯蝶啶片的溶出度。方法:采用浆法,以pH1.2溶液为溶出介质,转速为50 r.min-1,溶出液相色谱条件:Waters SunFire C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,丁胺-乙腈-甲醇-水(2∶180∶180∶640),用乙酸调至pH=5.3为流动相;检测波长为358 nm,流速1.0 mL.min-1,进样量5μL。结果:氨苯蝶啶在0.25～99.3μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,r=0.99999,采用此法检测5个厂家101批样品溶出度,35%批次的溶出结果在标准限度以下。结论:溶出试验方法更能体现药品的生物利用度,溶出液测定方法准确、重现性好、操作简单,对全国样品考察结果显示,方法能够有效控制产品的内在质量。
- 郑淑凤郭伟斌
- 关键词：利尿药溶出度生物利用度高效液相色谱法
- HPLC法测定甲磺酸溴隐亭片的含量、含量均匀度及其溶出度被引量：1
- 2006年
- 目的测定甲磺酸溴隐亭片的含量,含量均匀度及溶出度。方法；采用C_(18)色谱柱,流动相为0.1%碳酸铵溶液-乙腈(35∶65),检测波长300nm。溶出度以转篮法测定。转速120r·min^(-1),溶出介质为0.1mol/L盐酸溶液500ml。结果在59.66～477.28μg·ml^(-1)(r=0.99995 n=5)及1.802～9.01μg·ml^(-1)(r=0.9999 n=5)内线性良好；平均回收率分别为100.02%,(n =5 RSD为0.8%)、99.21%(n=5 RSD为0.6%)。片剂60min取样,主药溶出80%以上。结论：方法简便、准确、专属性强。可作为该制剂的含量测定和质量控制方法。
- 黄剑英郑淑凤叶飞云
- 关键词：甲磺酸溴隐亭片HPLC含量均匀度溶出度
