谷静 作品数:14 被引量:47 H指数:5 供职机构: 江苏省疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 江苏省科技支撑计划项目 江苏省医学领军人才基金 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 轻工技术与工程 电气工程 更多>>
离子色谱法测定工作场所空气中二乙胺和三乙胺 2024年 采用多孔玻板吸收管采集工作场所的空气,离子色谱法同时测定样品中的二乙胺和三乙胺。通过优化试验条件,使方法在0.100 mg/L~25.0 mg/L范围内线性良好,二乙胺、三乙胺的方法检出限均为0.02 mg/L。空白样品3个质量浓度水平的加标回收试验表明,二乙胺、三乙胺的加标回收率为96.8%~101%,6次测定结果的RSD为0.1%~1.9%。 沈菲 谷静 张昊 朱宝立 霍宗利 朱醇关键词:二乙胺 三乙胺 离子色谱法 工作场所空气 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中4种解热镇痛类药物 被引量:5 2020年 近年来,环境水体中出现的药物及个人护理品污染物受到人们越来越多的关注,其中就包括解热镇痛类药物。传统的固相萃取材料对水体中解热镇痛类药物的富集效率较低。为此,开发了一种亲水亲脂型的双亲多孔吸附聚合物材料(Guochuang hydrophilic material, GCHM)。以N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯为原料,利用乳液胶束-分步反应法成功制备出GCHM。基于自主研发的固相萃取柱,采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了水体中4种解热镇痛类药物的检测方法。水样经GCHM固相萃取柱富集净化后上机检测,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在ACQUITY UPLC■ HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上实现分离,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测(MRM),内标法定量。比较Oasis HLB、Bond Elut Plexa和GCHM 3种固相萃取柱的富集效率,结果表明GCHM固相萃取柱总体效果最优。在不同pH值下比较了GCHM固相萃取柱对目标分析物的富集效果,并对基质效应进行了评估。结果表明,当pH为7时,4种目标分析物在固相萃取柱上的富集效果最好;各物质的基质效应均在82.8%~102.2%之间,表明水样经GCHM固相萃取柱净化后,基质去除明显。4种目标分析物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,方法定量限(S/N=10)在1~5 ng/L之间,在3个加标水平下的回收率均在85.6%~106.4%之间,相对标准偏差(RSD)均低于5.6%。GCHM固相萃取柱成本低,效果好,适用于水体中4种解热镇痛类药物的检测,较商品化的进口固相萃取柱具有潜在的优势,值得推广应用。 朱峰 姚志建 霍宗利 吉文亮 刘华良 周庆 李爱民 焦伟 谷静关键词:固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 解热镇痛类药物 水体 水产品中甲基汞的测定方法探讨 被引量:5 2012年 目的:建立高效液相色谱与原子荧光联用技术测定水产品中甲基汞的分析方法。方法:样品经盐酸提取,利用高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,甲基汞被氧化成无机汞,原子荧光光度计检测。结果:实验表明,甲基汞的线性范围为1μg/L~100μg/L,加标回收率在70%~90%之间,精密度RSD为3.4%~7.7%。结论:该方法前处理简单,灵敏度高,杂质干扰少,适用于水产品中甲基汞残留量的测定。 谷静 马永建 吉文亮 刘华良 霍宗利关键词:甲基汞 水产品 流动注射分析仪测定饮用水水质处理器加标试验中的挥发酚 被引量:5 2018年 目的 建立流动注射分析仪测定生活饮用水一般水质处理器加标试验中的挥发酚方法。 方法 根据水质处理器额定产水总量计算,将全程分为4段,共采集5批加标水样,采集的水样在酸性条件下蒸馏,蒸馏物通过与碱性铁氰化钾和4-氨基安替吡啉反应来测定游离酚和取代酚,生成的红色反应产物在505 nm下进行检测。 结果 方法在≥20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数 r =0.999 8,方法定量限为0.3 μg/L,样品加标平均回收率为98%~101%,相对标准偏差( RSD )为2.1% ~ 7.6%。 结论 本方法快速简便、灵敏度高、准确性好,最低检测质量浓度为0.3 μg/L,适用于一般水质处理器加标试验中微量挥发酚的测定。 谷静 张立辉关键词:流动注射分析仪 挥发酚 水产品中甲基汞的测定方法探讨 目的:建立高效液相色谱与原子荧光联用技术测定水产品中甲基汞的分析方法.方法:样品经盐酸提取,利用高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,甲基汞被氧化成无机汞,原子荧光光度计检测.结果:实验表明,甲基汞的线性范围为1ug... 谷静 马永建关键词:水产品 甲基汞 文献传递 保健食品中β-胡萝卜素的HPLC测定 被引量:3 2006年 目的:建立保健食品中β-胡萝卜素的HPLC检测方法。方法:采用高效液相色谱法。结果:方法标准回收率为90+5%-101.3%,RSD为1.9%~2.5%。结论:用该方法测定了几种保健食品中的β-胡萝卜素,结果令人满意。 谷静关键词:Β-胡萝卜素 高效液相色谱 软水机软化功能稳定性实验研究与测定 2020年 目的建立检测软水机产品的软化功能稳定性的方法,对产品质量进行检测和监督。方法采用浓度为总硬度(以碳酸钙计)450mg/L的自来水作为通水原水,按照再生周期净水量,4段5次采样,分别测定总硬度、pH值,按照产品中实际使用交换树脂类型测定钾或钠的含量。结果通过对软水机在全程使用过程中4段的总硬度、pH值、钾或钠的含量测定,全面有效地反映了产品软化情况。结论此实验设计合理、可行,对现行的《卫生部涉及饮用水卫生安全产品检验规定》(2001版)是有效的补充和修订。 谷静 刘德晔 张立辉关键词:软水机 柱前衍生-HPLC法测定生活饮用水化学处理剂中六价铬 被引量:1 2020年 在酸性条件下,生活饮用水化学处理剂中六价铬与二苯碳酰二肼进行衍生反应,以磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈-丙酮(体积比为1∶1)混合溶液为流动相,衍生物经Atlantis T3 C 18分析柱分离,在540 nm波长下检测。六价铬在0.001 mg/L^0.500 mg/L范围内线性良好,方法检出限为5.00 mg/kg,标准样品6次测定结果的RSD为0.9%~3.5%,实际样品加标回收率为76.0%~98.5%。 谷静 吉文亮 陈蓓 霍宗利关键词:六价铬 化学处理剂 柱前衍生 高效液相色谱法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用研究尿中碘和钼形态 被引量:8 2013年 建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)联用测定人尿中碘和钼形态的方法,该方法对IO3-和I-检出限分别为0.1 ng/mL和0.2 ng/mL,对MoO42-(以Mo计)的检出限为0.4 ng/mL,IO3-(以I计)、I-和MoO42-(以Mo计)线性回归系数r均大于0.999。检测实际尿样中I-和MoO42-(以Mo计)相对标准偏差RSD均小于5%,实际尿样中未发现IO3-。尿样中I-和MoO42-(以Mo计)的加标回收试验表明其回收率在91%~102%之间。本文利用尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC-ICP-MS)联用首次直接证明人尿中还存在至少3种形态有机碘以及1种形态有机钼。 刘德晔 谷静 刘华良关键词:离子色谱 电感耦合等离子体质谱 一种同时测定净水机滤芯中氟化物、硝酸盐和磷酸盐的离子色谱方法研究 被引量:2 2019年 目的研究建立一种同时测定净水机滤芯中氟化物(F-)、硝酸盐(NO_3^-)和磷酸盐(PO_4^(3-)) 3种离子含量的离子色谱方法。方法先将滤芯样品放入含氯浸泡水进行前处理,取浸泡液作为样品溶液待测。样品溶液经OnGuardⅡAg/H柱预处理,采用离子色谱仪测定F-、NO_3^--3和PO4含量。色谱条件为IonPac AS19分析柱分离,淋洗液为30 mmol/L KOH,抑制器电流为100 mA,流速为1.0 mL/min,进样体积为500μL。结果 F-、NO_3^-和PO_4^(3-)在0.02 mg/L~1.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.999 5;回收率为90%~110%;相对标准偏差为0.8%~5.8%;3种离子检出限分别为0.002、0.000 5和0.003 mg/L;定量限分别为0.006、0.001 5和0.01 mg/L。3种离子在11 min内完成分析。对10份不同品牌的滤芯样品检测的结果显示,具有除垢软化功能的某品牌滤芯浸泡液检出PO_4^(3-)含量为9.5 mg/L,其他滤芯样品均未检出3种离子。结论本研究提出的大体积进样-等度淋洗-离子色谱法操作简便、测定时间较短,且检测结果较好,可用于同时测定净水机滤芯中F-、NO_3^-和PO_4^(3-)含量。 张立辉 谷静 霍宗利关键词:离子色谱法 氟化物 硝酸盐 磷酸盐