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张秀尧: 作品数：76 被引量：756H指数：17; 供职机构：浙江省温州市疾病预防控制中心更多>>; 发文基金：温州市“311”工程建设项目基金温州市科技计划项目更多>>; 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程更多>>

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二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮被引量：7: 2017年; 建立了采用二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮的检测方法。尿液经水等量稀释后直接进样分析;全血用乙腈沉淀除蛋白质,上清液用水稀释后进样分析。样品中的鱼藤酮被Cyclone柱保留并去除大分子杂质,然后再被流动相洗入第1维Kinetex Biphenyl色谱柱(联苯基核壳柱)进行分离,再将含有鱼藤酮的流分切割至第2维Acquity BEH C_8色谱柱上进行分离,采用多离子监测触发的增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,溶剂标准外标法定量。全血和尿液中的平均加标回收率分别为84.6%~94.3%和88.4%~95.7%,相对标准偏差为2.6%~7.3%和2.8%~6.8%(n=6),方法的检出限为0.2和0.03μg/L。该方法已成功应用于鱼藤酮中毒样品的检测。; 张晓艺张秀尧蔡欣欣李瑞芬林学尧林洁; 关键词：鱼藤酮全血尿液

超高效液相色谱-串联质谱法测定野生蘑菇中2类肽类毒素的含量被引量：12: 2013年; 目的测定汉中市13批野生蘑菇中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽类毒素的含量,判定其是否有毒。方法采用Acquity UPLCHSS T 3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm);流动相A:2mmol·L-1乙酸铵溶液,流动相B:2mmol·L-1乙酸铵甲醇溶液,梯度洗脱;柱温:40℃。三重四级杆质谱检测器,在多反应检测模式(MRM)下分别选择质荷比(m/z)为19.8/86.1,903.7/86.1,847.7/157和789.6/157.0,对α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽和羧基二羟基鬼笔毒肽进行检测。结果 10种野生蘑菇(绒紫红菇、象牙黄斑红菇、黄盖鹅膏菌、绿菇、红黄红菇、粉柄黄红菇、绒白乳菇、红菇、松乳菇、鸡油菌)未检出毒素。结论该方法能快速、准确地检测野生蘑菇中肽类毒素。; 冯建明陈卓梁建强杜远东张秀尧马玉凤; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱野生蘑菇肽类毒素

稳定同位素稀释-离子色谱-三重四级杆质谱法测定茶叶中高氯酸盐被引量：1: 2023年; 目的建立离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定茶叶中高氯酸盐的检测方法。方法 1.00 g样品经50 ml 0.2%(V/V)乙酸水溶液超声提取,提取液经过石墨碳黑固相萃取柱净化,以IonPac AS 19型阴离子色谱柱(2 mm×250 mm, 7.5μm)作为分离柱,自动在线产生的氢氧化钾进行梯度分离,色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统,以电喷雾电离负离子多离子监测模式(MRM)进行检测,稳定同位素内标法定量茶叶中高氯酸盐的含量。结果方法线性为0.02μg/L~100.0μg/L,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,平均加标回收率在95.9%~114.0%,相对标准偏差在2.1%~13.0%。检测了20份市售茶叶中高氯酸盐含量,所有样品中均检出高氯酸盐,含量为0.044 mg/kg~0.855 mg/kg,均未超出欧盟的参考限量。结论本方法灵敏、准确,适合于茶叶中高氯酸盐的测定。; 张晓艺张秀尧; 关键词：高氯酸盐茶叶

直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时快速测定水中12种微囊藻毒素和1种节球藻毒素被引量：15: 2017年; 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速检测水中12种微囊藻毒素(MCs)和1种节球藻毒素(NOD)的分析方法。水样经甲醇等体积稀释,聚醚砜(PES)滤膜过滤,滤液直接进样分析,以0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液和0.2%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH 300 C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,在电喷雾正离子模式下以MRM方式进行检测,标准溶液外标法定量。方法的检出限为0.03~0.1μg/L,定量限为0.1~0.3μg/L。对自来水和河水样品进行加标回收试验,目标物的平均加标回收率为79.5%~123%,相对标准偏差为1.0%~20%(n=6)。该法简单、灵敏、准确,适用于水中12种微囊藻毒素和1种节球藻毒素的快速测定。; 张秀尧蔡欣欣张晓艺李瑞芬; 关键词：直接进样微囊藻毒素

离子色谱-三重四极杆质谱联用法测定血浆和尿液中3-硝基丙酸被引量：1: 2020年; 目的建立离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中3-硝基丙酸的方法。方法血浆和尿液标本经高氯酸水溶液提取3-硝基丙酸,pH=1~2条件下经固相支持液液萃取法净化,叔丁基甲醚作为萃取剂,萃取液氮吹浓缩后溶于水。以Ionpac AS 19型阴离子色谱柱(250 mm×2 mm,7.5μm)作为分析柱,氢氧化钾作为淋洗液进行梯度分离,电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果 3-硝基丙酸的线性范围为0.1~250μg/L,相关系数优于0.999,在0.30、1.00、25.0和200μg/L的浓度水平下进行加标回收试验,血浆和尿液中3-硝基丙酸的平均加标回收率为92.0%~114%,相对标准偏差在2.0%~12%之间(n=6),方法的检出限(信噪比为3)均为0.1μg/L。结论本方法简单、灵敏、准确,可用于血浆和尿液中3-硝基丙酸的检测。; 张晓艺张秀尧蔡欣欣李瑞芬; 关键词：生物标本血浆尿液 3-硝基丙酸

多孔石墨化碳柱液相色谱三重四极杆质谱法测定乳及乳制品中双氰胺被引量：2: 2013年; 目的建立了快速检测乳及乳制品中双氰胺的液相色谱三重四极杆质谱法联用分析方法。方法样品用80％乙腈沉淀除蛋白后，提取液再经胺基固相萃取柱净化，以甲醇和2．0mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱，在多孔石墨化碳hypercarb色谱柱上实现分离，正离子ESI—MS／MSMRM方式检测，稳定同位素稀释法定量。结果婴儿配方奶粉、全脂加糖奶粉和纯牛奶中平均加标回收率分别为84．2％～90．5％、96．4％～105％和97．5％～101％，相对标准偏差在2．3％～5．6％、2．7％～7．5％和2．4％～3．4％范围内（n=6），婴儿配方奶粉和全脂加糖奶粉中双氰胺的定量限为10μg/kg（s／n=10），纯牛奶的定量限为5μg/kg。结论方法灵敏、准确，已成功应用于乳及乳制品中双氰胺的测定。; 张秀尧蔡欣欣; 关键词：双氰胺乳及乳制品

超高效液相色谱三重四极杆质谱法快速测定蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类药物残留被引量：11: 2010年; 目的:应用超高效液相色谱串联质谱联用技术,建立了蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类抗生素的多残留检测方法。方法:样品用2 mol/L乙酸铵水溶液调节pH值至中性,然后用20%甲醇水超声溶解、高速离心、ACQUITY UP-LC HSS T3色谱柱分离后串联质谱电喷雾正离子多反应监测模式检测,基质匹配标准内标法定量。结果:大环内酯和林可酰胺类抗生素残留的检测限为0.1μg/kg～1.0μg/kg(S/N=3),定量限为0.3μg/kg～3.0μg/kg。平均加标回收率在94%～115%之间,相对标准偏差1.3%～14.7%(n=6)。结论:本法简便、灵敏、准确,能够快速确证检测蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类抗生素的残留。; 林洁曹建明蔡欣欣张秀尧; 关键词：蜂蜜大环内酯类抗生素

TurboFlow在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速测定食品中违禁添加的罂粟壳被引量：8: 2017年; 采用在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(TF-UPLC-QTRAP MS)技术,建立了食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁和原阿片碱6种罂粟壳标志物的快速确证检测方法。样品经0.10 mol/L盐酸提取、正己烷脱脂后,直接注入TF-UPLC-QTRAP MS进行分析。对影响净化的条件如TF-净化柱、流动相、洗脱溶液等条件进行了优化。确定以TurboFlow Cyclone MCX柱作为净化柱,Acquity BEH C_(18)柱为分析柱,甲醇-0.05%(体积分数)氨水溶液作为流动相,电喷雾正离子模式下多反应监测-触发增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,以溶剂标准内标法定量。方法的检出限为0.05~0.5μg/kg,定量限为0.2~2μg/kg。平均加标回收率为81.1%~98.6%,相对标准偏差为2.9%~15.7%(n=6)。该方法灵敏、准确,适用于食品中非法添加罂粟壳的检测,已应用于实际样品的测定。; 张秀尧蔡欣欣张晓艺李瑞芬; 关键词：阿片生物碱罂粟壳食品

自动固相萃取-高效液相亲水色谱法测定原乳及乳制品中三聚氰胺的研究被引量：6: 2009年; 目的：建立乳及乳制品中三聚氰胺的自动固相萃取-高效液相亲水色谱检测方法。方法：样品经1%三氯乙酸超声提取、Oasis MCX SPE柱自动固相萃取后,采用乙腈：20 mmol/L乙酸铵（90：10）等度洗脱,在Atlantis Hilic Silica色谱柱上实现与杂质完全分离,紫外检测器210 nm检出,外标法定量。结果：方法定量限为0.2 mg/kg,加标回收率在87%～96%之间,测定的相对标准偏差在0.8%～3.4%。结论：本法准确、精密、自动化程度高,适合于实际样品的日常检测。; 蔡欣欣张秀尧; 关键词：三聚氰胺乳及乳制品

多起食用织纹螺中毒的流行病学调查被引量：9: 2015年; 目的调查分析多起食用织纹螺引起食物中毒事件的原因,探讨预防织纹螺食物中毒的方法,为制定防控措施提供科学依据。方法 2012年7月8日-7月10日共报告食物中毒患者21例,其中重症6例。现场流行病学调查分析,食物中毒与患者发病前食用的织纹螺高度相关。采集剩余织纹螺样品和患者尿样送实验室检测和实验室检测相结合的方法。结果温州市龙湾区和瑞安市两地共报告的21例患者均为食用织纹螺中毒患者,临床表现为呼吸困难、全身乏力、四肢麻痹等症状,经对症治疗,治愈20例,死亡1例。4份患者尿液样本检出河豚毒素(TTX),其含量分别是135μg/L、31μg/L、5μg/L和3μg/L,1份食剩织纹螺样本中检出10.3 mg/kg的TTX。结论根据现场流行病学调查,结合临床表现和实验室检测结果,确定该起食用织纹螺食物中毒事件为河豚毒素中毒。; 林学尧林洁张秀尧蔡欣欣; 关键词：织纹螺河豚毒素食物中毒

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