暴海霞
- 作品数:12 被引量:53H指数:3
- 供职机构:苏州市计量测试研究所更多>>
- 发文基金:国家科技支撑计划质检公益性行业科研专项项目国家重大科学仪器设备开发专项更多>>
- 相关领域:化学工程理学机械工程轻工技术与工程更多>>
- 重要氨基酸纯品高准确度定值方法研究
- 摘要:氨基酸是构成蛋白质分子的基本单位,与生物的生命活动密切相关,是生物体内不可缺少的营养成分,是生命代谢的物质基础。如果人体缺乏任何一种必需氨基酸,就可导致生理功能异常,影响抗体代谢的正常进行,最后导致疾病。氨基酸分析...
- 暴海霞
- 关键词:缬氨酸苯丙氨酸亮氨酸异亮氨酸
- 文献传递
- 阿维菌素B_(1a)纯物质的制备纯化研究
- 2015年
- 本研究致力于制备纯化出高纯阿维菌素B1a,为核磁定量及质量平衡法提供计量溯源纯物质,从而给阿维菌素标准物质(研制中)纯度定值时提供纯度参考标准。利用制备型液相色谱对阿维菌素原料(B1a含量为95.71%)进行纯化,除去痕量杂质,真空干燥及冷冻干燥后得到阿维菌素B1a高纯物质。建立了基于制备液相色谱-真空干燥的阿维菌素B1a高纯物质的制备纯化工艺:采用Agilent Prep HT XDB-C18型制备柱,流动相为水/甲醇(15∶85),进样量500μL,流速20.0m L/min。经超高效液相色谱(UPLC)检测,产品纯度达到99.74%,可以满足核磁定量及质量平衡法的要求,并利用液相色谱串联质谱以及核磁共振法对产品进行定性分析。
- 王思钰全灿暴海霞李红梅张伟黄挺戴新华金君素
- 国际关键比对CCQM—K55C:L-缬氨酸纯度的测量被引量:3
- 2013年
- 本研究工作采用质量平衡法测定了L-缬氨酸的纯度,同时采用多种方法对L-缬氨酸中的杂质进行了准确的定性和定量分析。参加了国际物质量咨询委员会组织的国际关键比对CCQM—K55C“L-缬氨酸纯度的测定”。比对结果表明:我们的定值结果准确可靠,而且测得的杂质最多且定量准确,不确定度是参加本次国际比对的25个国家中相对较小的,充分说明我们在有机纯物质方面的定值技术达到了国际先进水平。
- 戴新华暴海霞苏福海方向黄挺张伟李红梅王海峰
- 关键词:L-缬氨酸纯度液相色谱-串联质谱法
- 冰冻人血清中黄体酮成分分析标准物质的研制
- 2015年
- 本文介绍了研制的冰冻孕妇血清中黄体酮成分分析标准物质。采用超高效液相色谱一同位素稀释质谱法(UPLC—ID—MS/MS)对孕妇血清中黄体酮含量进行了测量,其定值结果为21.89ng/g。同时采用美国NIST标准物质和气相色谱一同位素稀释质谱法进行了定值验证,结果表明定值准确。对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性监测,实验结果表明,其均匀性和稳定性检验结果均符合国家一级标准物质技术要求。
- 刘照戴新华李孟婉李红梅暴海霞江游
- 关键词:黄体酮血清标准物质
- 质量平衡法对氨基酸纯度定值的研究进展被引量:5
- 2015年
- 氨基酸纯度定值方法主要有质量平衡法、定量核磁法、滴定法和差示扫描量热法等。质量平衡法是指测量出氨基酸中的所有杂质,然后从100%中减去这些杂质(与主成分结构类似物杂质、水分、挥发性杂质、无机杂质)而得到其纯度值。质量平衡法适用于所有的有机纯物质定值,而且不确定度相对较小,目前物质量咨询委员会有机工作组把该方法作为有机纯物质纯度定值的基准方法。本文综述了采用质量平衡法对氨基酸纯品进行纯度定值时,对氨基酸中各类杂质检测技术的研究进展。
- 刘照戴新华李孟婉李红梅暴海霞
- 关键词:氨基酸
- 高纯度氨基酸标准物质的结构类似物杂质分析被引量:1
- 2016年
- 高准确的氨基酸纯度定值方法可以保障氨基酸定值结果的可靠性和溯源性,氨基酸中痕量超痕量杂质的准确定性和定量是目前需攻克的一大难题,也是制约我国氨基酸一级纯度标准物质研发的主要技术瓶颈。本研究以20种结构类似氨基酸为研究对象,比较了液相色谱电雾式直接法(CAD)、6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸脂衍生法(AQC)、离子对反相液相色谱串联质谱法(IP—RP—LC—MS/Ms)三种分析方法。并以IP—RP—LC—MS/MS法作为高纯氨基酸中结构类似杂质定量的方法,将其应用于亮氨酸(Leu)等候选纯度标准物质纯度分析。
- 刘照戴新华邵明武苏福海何雅娟李红梅暴海霞
- 关键词:氨基酸标准物质纯度
- 氨基酸检测方法的进展和现状被引量:37
- 2013年
- 氨基酸是构成蛋白质的基础结构,是生物体内不可缺少的营养成分,几乎与一切生命活动相关。氨基酸的准确测量,在氨基酸生产的质量控制、临床疾病诊断、饲料的品质评价等领域具有重要意义。许多国内外研究机构都在研究快速、准确的检测方法。常见的检测方法有离子交换色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳、色谱质谱联用等。比较全面地总结了氨基酸的检测方法及其研究进展。
- 暴海霞戴新华
- 关键词:氨基酸气相色谱法高效液相色谱法毛细管电泳
- 17α-羟孕酮纯度及其杂质分析方法的研究被引量:1
- 2014年
- 纯物质是溶液和基体标准物质制备的基础,也是基体中目标物准确测量的溯源源头。在纯物质准确定值研究中的关键和难点是各种杂质的准确定性和定量分析。采用质量平衡法测定了17α-羟孕酮的纯度,同时采用多种方法对17α-羟孕酮中的杂质进行了准确的定性和定量分析,最终采用定量核磁方法对定值结果进行了验证。
- 暴海霞戴新华张伟李红梅刘照王海峰
- 关键词:纯度
- L-苯丙氨酸纯度及其杂质分析方法的研究被引量:3
- 2015年
- L-苯丙氨酸是人体必需氨基酸之一,广泛应用于医药、食品、化妆品和临床检验等领域。主要通过采用高效液相色谱-电喷雾检测法(HPLC-CAD)和高效液相色谱串联三重四极质谱法(HPLC-MS/MS)对与主成分结构类似的杂质进行了定性和定量分析。另外,对L-和D-苯丙氨酸进行分离和定量分析;采用顶空进样与气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)联用法对易挥发性杂质(VOCs)进行了定性和定量分析;采用卡尔费休库仑法对水分进行测定,同时采用热重(TGA)法进行验证;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不挥发性杂质进行分析,采用灼烧残渣法进行了验证。在上述杂质分析的基础上,同时采用质量平衡法和定量核磁法对L-苯丙氨酸纯度进行定值,并对测量不确定度进行了评定,最终得到L-苯丙氨酸的纯度值为994.31(±3.96)mg/g。
- 刘照暴海霞戴新华张伟李孟婉
- 关键词:L-苯丙氨酸纯度HPLC-MS/MS