张志德
- 作品数:84 被引量:132H指数:6
- 供职机构:山东师范大学更多>>
- 发文基金:山东省自然科学基金山东省优秀中青年科学家科研奖励基金山东省科技攻关计划更多>>
- 相关领域:化学工程理学一般工业技术更多>>
- 1-苄基-2-吡咯烷酮的合成研究被引量:4
- 2005年
- 以磷酸作催化剂,γ-丁内酯和苄胺反应合成了1-苄基-2-吡咯烷酮,研究了反应条件对反应的影响,确定的最佳工艺条件为:n(γ-丁内酯):n(苄胺):n(磷酸)=1.0:1.5:0.1,反应时间2h,反应温度为180~210℃;产物经减压蒸馏分离提纯,蒸馏后的残余物作催化剂循环使用,1-苄基-2-吡咯烷酮收率为91.6%,含量99.3%;产品用元素分析、红外光谱、核磁共振等进行了确证.
- 张志德杨春凤陈玉琴林风珍
- 关键词:Γ-丁内酯苄胺磷酸2-吡咯烷酮苄基减压蒸馏
- 一种二苯基硫化锡三聚体的制备方法
- 本发明涉及一种二苯基硫化锡三聚体的制备方法,包括,以二苯基二氯化锡和黄原酸盐为原料溶于有机溶剂中反应,过滤,旋蒸,重结晶得到二苯基硫化锡三聚体。其中,所述二苯基二氯化锡和黄原酸盐的摩尔比为1:2‑2.5;所述黄原酸盐包括...
- 张志德郑国静陈玉琴徐华清胡晶晶程茜张凯
- 文献传递
- 一种寡聚乙二醇氟化芳环有机小分子及其制备方法和应用
- 本公开提供了一种寡聚乙二醇氟化芳环小分子配体及其制备方法和应用,具有如下所示结构:<Image file="DDA0003217398000000011.GIF" he="240" imgContent="drawing...
- 张志德于怡魏金建王正康丁少杰
- 文献传递
- 偶氮二甲酸二乙酯及其中间体的合成方法
- 本发明公开了一种偶氮二甲酸二乙酯的合成方法,包括下列步骤:(1)在乙醇钠的作用下,碳酸二乙酯与肼基甲酸乙酯加热反应1~6h,将溶液调节pH=3~8,析出白色晶体,用重结晶得到氢化偶氮二甲酸二乙酯;(2)在-15℃~45℃...
- 张志德吕硕陈玉琴张兴红
- 文献传递
- 汽相萃取法制备无水乙醛肟被引量:1
- 1999年
- 研究以二氯甲烷为萃取剂,利用汽相萃取由乙醛肟水溶液制备无水乙醛肟的工艺过程,所得乙醛肟贮存稳定性好,含量在99%以上,收率达93%。
- 张志德陈玉琴邹志琛余立新
- 关键词:乙醛肟
- 第一代TRK抑制剂拉罗替尼关键手性胺中间体(R)-2-(2,5-二氟苯基)吡咯烷的合成工艺研究
- 2023年
- 拉罗替尼为第一代神经营养因子酪氨酸激酶受体(TRK)抑制剂,具有广谱抗癌效果,但其用药价格非常昂贵,根本原因之一在于其关键手性片段(R)-2-(2,5-二氟苯基)吡咯烷的生产成本极高,通过研究新的工艺路线达到降低其生产成本为该药物研发的重要课题。为此,本论文设计了(R)-2-(2,5-二氟苯基)吡咯烷的全新合成路线,即以廉价的2,5-二氟甲苯为起始原料,经氧化得到中间体1,经酯化生成中间体2,后经亲核取代、酸解、脱羧和环合一步法得到中间体3,经还原得到消旋化物中间体4,再经化学拆分得到手性胺目标物,总收率为23%,该工艺路线避免了使用昂贵的原材料和试剂如手性诱导试剂、低温和无水无氧环境,更适合(R)-2-(2,5-二氟苯基)吡咯烷的产业化。
- 裴超陈玉琴吴筱斐柴文静杨爱青王磊磊刘团伟魏金建孙洪宜张志德
- 关键词:手性胺医药中间体
- 2,6-二甲基苯酚的合成研究被引量:4
- 2009年
- 2,6-二甲基苯酚是重要的化工原料和精细化工中间体,可以用作合成工程塑料聚苯醚和改性聚苯醚的单体,也可用于高温环氧树脂、农药的生产,还可作照相用药剂,同时还是一些药物的原料和中间体,如抗心律失常药慢心律及维生素E等。2,6-二甲基苯酚的合成国内外已有报道,主要有苯酚的氨甲基化法、卤代苯酚的取代、二甲苯的氧化,但条件都比较苛刻。现在多采用苯酚和邻甲酚与甲醇在催化剂存在下于气相状态下进行反应,催化剂多用氧化镁等金属氧化物,需在高温下反应,且选择性不高,会产生很大比例的对位产物,使质量受到影响。有文献报道用2,6-二甲基苯胺为原料,经重氮化、水解而得产物,水解都是在浓酸(80%的浓度)和高温(160℃)下反应,焦油多、副产物多,本文对此法进行了研究改进,在催化剂硫酸铜的存在下,使水解条件变得温和,水解液可以重复使用,降低了成本,提高了收率,具有重要的应用价值。
- 张志德刘钦胜宫贵贞陈玉琴
- 关键词:二甲基苯酚精细化工中间体抗心律失常药改性聚苯醚化工原料
- 1-苯基-2-吡咯酮的合成
- 2005年
- 用途:1-苯基-2-吡咯烷酮(NPP)是重要的精细化学品及中间体,与丁二烯和苯乙烯形成的共聚物用作油墨分散剂、燃料油表面分散剂、橡胶改性添加剂,作为一种辅助剂,可以提高农药功效,添加到洗涤剂中可以用作乳化剂和织物软化剂等。
- 张志德陈玉琴林凤珍孟德素
- 关键词:苯基软化剂橡胶改性中间体吡咯烷酮苯乙烯
- 一种反相微乳液法制备固体酸催化剂的工艺
- 本发明涉及一种反相微乳液法制备固体酸催化剂的工艺,将Ti(SO<Sub>4</Sub>)<Sub>2</Sub>·9H<Sub>2</Sub>O﹑Al(NO<Sub>3</Sub>)<Sub>3</Sub>·9H<Sub...
- 张志德王重斌陈玉琴满城娜
- 一种烷氧胺盐酸盐的合成方法
- 本发明涉及医药中间体的合成领域,涉及一种烷氧胺盐酸盐的合成方法。现有技术制备烷氧胺盐酸盐中存在产生大量废盐、纯化繁琐、纯度较低不足,为了解决如上的技术问题,本发明在前研究中提供了以氨基甲酸酯为原料通过卤代、霍夫曼重排反应...
- 陈玉琴王云倩张志德于怡魏金建