周明辉
- 作品数：59 被引量：250H指数：9
- 供职机构：广东出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目国家科技支撑计划质检公益性行业科研专项项目更多>>
- 相关领域：理学化学工程轻工技术与工程医药卫生更多>>
- 气相色谱法测定粗甘油中的游离甘油含量被引量：12
- 2011年
- 建立了气相色谱法直接测定生物柴油副产物粗甘油中甘油含量的方法。采用四氢呋喃-水(3∶1)混合溶剂溶解粗甘油样品,以二乙二醇二乙醚作内标,直接在HP-5柱上进行GC法分离,无需衍生化步骤,内标法定量。对溶剂、内标物、色谱柱、进样量等参数进行了优化,在最佳实验条件下,甘油溶液质量浓度在0～20 g/L范围内线性良好,相关系数为0.999 94。对实际样品进行8次平行测定,相对标准偏差为0.68%～0.91%。对样品进行高、中、低3个水平的加标回收实验,回收率在95%～105%之间。该方法所选用的溶剂和内标物均不会和体系中的物质发生化学反应,操作简便、分析快速、结果准确,适用于粗甘油中游离甘油的测定。
- 李丹周明辉刘莹峰翟翠萍郑建国
- 关键词：粗甘油气相色谱
- 顶空气相色谱-质谱法测定皮革中挥发性卤代烃被引量：6
- 2011年
- 用顶空气相色谱-质谱联用法测定了皮革中9种卤代烃化合物。皮革样品(1.000g,碎片,大小不超过0.5cm×0.5cm,厚度1mm)置于顶空瓶中,于110℃平衡45min,进样量为1mL,用GS-Gaspro毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温,从80℃～250℃。质谱测定中用EI离子源(230℃),在35～350amu质量范围内全扫描方式并用外标法定量。9种卤代烃化合物的质量与其相应检测信号值之间呈线性关系,各线性回归方程的相关系数均大于0.995。方法的测定下限(10S/N)在1～2mg.kg-1之间。以皮革样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在82.5%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%～6.2%之间。
- 周明辉李丹王云玉关剑锋周永艳刘莹峰翟翠萍郑建国钟志光
- 关键词：卤代烃皮革
- 顶空-气相色谱/质谱法同时测定涂层中21种有机溶剂残留量被引量：1
- 2014年
- 建立了用顶空-气相色谱／质谱法同时测定涂层中21种溶剂残留量的方法。将1g样品放入顶空瓶，加入三乙酸甘油酯至10mL，进行顶空-气相色谱／质谱法分析。用HP-INNOWax柱进行分离，选择离子监测模式测定。21种目标物的测定低限为1．0—10mg／kg。加标回收率在82．3％-106％之间，相对标准偏差在2．62％-4．86％之间。
- 王云玉李丹许志钦郑建国李政军周明辉刘莹峰肖前
- 关键词：质谱法涂层溶剂残留量
- 气相色谱-质谱法测定汽油中醇类、醚类和酯类添加剂被引量：3
- 2016年
- 目前市场上一些加油站中存在着在汽油中非法添加一些醇类、醚类、酯类氧化物添加剂的现象,对车辆的机动性、安全性和环保性存在潜在危害。实验建立了气相色谱-质谱法测定汽油中19种醇类、醚类和酯类添加剂含量的分析方法。通过试验优化了色谱分析的主要条件,确定了最佳分流比为1∶100,溶剂为正十一烷,稀释倍数10~100倍,同时研究了溶剂的切换时间。利用选择离子法（SIM）确定定量离子和参考离子,可以有效消除汽油中复杂成分对目标组分的影响。以各目标组分的峰面积对其相应的质量浓度作图,发现甲醇、乙醇质量浓度在5.0~100.0mg/L、其他化合物质量浓度在1.0~20.0mg/L范围内线性良好,校准曲线的线性相关系数在0.998 6~0.999 9之间。各组分的检出限为0.5~1.0mg/L。对添加了标准溶液的实际样品进行精密度和正确度考察,19种组分测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）为2.1%~6.2%,回收率为85%~108%。对市售92#、95#、98#常见标号汽油样品进行测定,结果发现部分汽油中含有甲醇、甲基叔丁基醚（MTBE）、乙酸仲丁酯等氧化物添加剂,质量浓度在20~1 200mg/L之间。
- 林海廖建萌李春雄李展江李丹周明辉
- 关键词：气相色谱-质谱法汽油
- 电子电气产品橡胶部件中磷酸三甲苯酯类阻燃剂含量的检测方法
- 一种电子电气橡胶部件中磷酸三甲苯酯类阻燃剂含量的检测方法，包括以下步骤：(1)样品制备；(2)磷酸三甲苯酯类阻燃剂的提取：在样品中加入重金属粉末，混匀后进行加速溶剂萃取，提取后获得提取液；(3)提取液净化：在提取液中加入...
- 李丹郑建国周明辉李全忠翟翠萍刘莹峰岳大磊
- 电子电气产品橡胶部件中多氯萘含量的检测方法
- 本发明公开了一种电子电气橡胶部件中多氯萘含量的检测方法，包括以下步骤：(1)将电子电气橡胶样品进行粉碎，获得均一的样品；(2)在粉碎的样品中加入重金属粉末，采用加速溶剂萃取法对样品中的多氯萘进行充分提取后，取提取液；(3...
- 周明辉郑建国李丹李全忠刘莹峰翟翠萍宋武元
- 文献传递
- GC/MS法测定苯酐中的马来酸酐被引量：4
- 2011年
- 建立了测定苯酐中马来酸酐含量的气相色谱-质谱法。将样品用二氯甲烷溶解,在气相色谱-质谱仪上进行检测,外标法定量。方法的测定下限为10mg.kg-1。对实际样品进行加标回收试验,平均回收率在88.4%～108.7%之间,相对标准偏差(n=8)在2.8%～5.4%之间。该方法操作简便,重现性好,结果准确。
- 关剑锋李丹周明辉刘莹峰郑建国翟翠萍
- 关键词：苯酐马来酸酐气相色谱-质谱
- 微波萃取-GC/MS法分析EVA泡沫拼图地垫中的甲酰胺被引量：17
- 2013年
- 建立了一种利用气相色谱-质谱法（GC/MS）对EVA发泡儿童爬行地垫中甲酰胺含量进行测定的方法。并对实验参数进行了优化：用丙酮作溶剂,在70℃下微波萃取30 min,样液用C18小柱净化,浓缩后用HP-INNOWax色谱柱分离,然后采用质谱法检测,外标法定量。结果表明：本方法的线性关系良好,相关系数为0.998 6,测定低限为10 mg/kg,加标回收率在86.2%-94.6%之间,相对标准偏差在2.7%-4.4%之间（n=6）。该方法操作简便、精密度好、灵敏度高、结果准确,适用于EVA泡沫地垫中甲酰胺的测定。
- 朱慧红李丹许志钦郑建国刘莹峰周明辉肖前
- 关键词：乙烯-醋酸乙烯酯甲酰胺微波萃取气相色谱-质谱法
- 液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中28种初级芳香胺的迁移量被引量：27
- 2013年
- 建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定食品接触材料中28种初级芳香胺(PAAs)迁移量的方法。采用C3色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。28种PAAs检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.02～0.3μg/kg和0.1～1.0μg/kg;在1.0～1000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9915;加标浓度在1.0～100μg/kg的回收率为77.8%～105.3%;相对标准偏差(RSD)为4.5%～11.8%。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定要求。
- 李全忠周明辉刘莹峰翟翠萍郑建国王云玉
- 关键词：食品接触材料迁移量
- 溶解-沉淀-GC/MS法测定聚氯乙烯塑料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂被引量：17
- 2010年
- 建立了用溶解-沉淀-GC/MS法同时测定聚氯乙烯(PVC)塑料中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。选择四氢呋喃作溶剂将PVC树脂溶解,然后用甲醇作为沉淀剂将高聚物进行沉淀,使增塑剂与高聚物进行分离而增塑剂继续留在溶液中,取清液进行气相色谱-质谱分析。本实验选择了适当的溶剂与沉淀剂,考察了聚合物分子沉淀对目标化合物的吸附作用,在优化的色谱-质谱条件下实现了15种邻苯二甲酸酯的成功分离与检测,方法平均回收率为82.7%～112.4%,测定结果的相对标准偏差为2.15%～5.77%,测定下限(S/N=10)为25～50mg/kg。该方法操作简便,精密度高,准确性好,实用性强,与国家标准GB/T22048—2008相比,检测结果基本一致,而效率大大提高。应用此方法对两种PVC塑料实际样品中的邻苯二甲酸酯进行测定,获得满意结果。
- 李丹周明辉刘莹峰郑建国翟翠萍
- 关键词：聚氯乙烯增塑剂气相色谱-质谱
