邓思思
- 作品数：7 被引量：20H指数：3
- 供职机构：成都大学四川抗菌素工业研究所更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- HPSEC法测定头孢替唑钠中的聚合物及其结构验证被引量：2
- 2016年
- 目的建立高效分子排阻色谱法（HPSEC）测定头孢替唑钠中的聚合物，并用HPSEC-MS对其聚合物进行验证。方法采用TSKgel G2000SWXL（7．8mm×30．0cm，5μm）色谱柱；流动相为5mmol／L酸铵-乙腈（95：5）；流速为0.6mL／min；检测波长为254nm；柱温为25℃；进样量为20μL：离子源：ESI电离源，扫描模式：正离子扫描；按不加校正因子的主成分自身对照法计算聚合物的含量。结果在该条件下头孢替唑钠峰与聚合物峰分离良好，头孢替唑钠和高聚物的线性范围分别为0．05～2．5μg／mL（r=0．9999）和0．1-3．5mg／mL（r=0．9999），头孢替唑钠的定量限（S/N=10）为3ng，检测限为（S／N=3）为1ng；头孢替唑钠中含量最多的聚合物5的定量限（S/N=10）为3．6ng，检测限为（S／N=3）为1．5ng：通过HPSEC-MS推测出聚合物5为头孢替唑钠二聚体。结论本方法为β-内酰胺类抗生素中聚合物的分离、分析及产品质量提高提供了依据。
- 邓思思唐克慧徐明琴王宇驰张春然张静霞李喆宇
- 关键词：液质联用
- HPLC法测定中间体7-TACA含量和有关物质
- 2015年
- 目的建立有效、简便、快速的高效液相色谱法测定中间体7-氨基-3-（1，2,3．三唑-4-硫代）甲基-头孢环-4-羧酸（7-TAcA）的含量和有关物质；方法色谱柱：C18色谱柱，流动相：0．03m01／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（95：5），流速为1．OmL／min，检测波长：272nm，柱温35℃，进样量20μL；结果7-TACA在1．00~794．00μg／mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，Y=4×107X-53694，n=8，相关系数r=0．9999。最低检出浓度为0．6ng／mL，最小定量浓度为0．6ng／mL。结论该方法为中间体7-TACA含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法。为成品的质量提供了保证。
- 邓思思唐克慧李喆宇张静霞王宇弛徐明琴张春然
- 关键词：HPLC中间体
- 阿奇霉素有关物质检测方法研究进展被引量：5
- 2015年
- 本文对阿奇霉素有关物质的各检测方法的研究进展进行了综述。常用的检测法有薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相-质谱联用技术(LC-MS)及气相色谱法(GC)。GC法和固相萃取—微柱高效液相色谱法用于挥发性残留溶剂的检测。
- 张静霞唐克慧李喆宇王宇驰张春然徐明琴邓思思
- 关键词：阿奇霉素
- 高效液相色谱法测定地拉罗司有关物质的分析方法研究被引量：3
- 2016年
- 目的：研究建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）测定地拉罗司有关物质的方法。方法：采用CAPCELL PAK C18MGⅡ色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（磷酸调至p H 3.5）为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为245 nm,流速为1.0 m L·min-1。结果：地拉罗司与原料、中间体及其他杂质峰分离良好;地拉罗司的线性范围为0.1～40μg·m L-1（R2=0.999 9,n=9）,水杨酸溶液的线性范围为0.2～80μg·m L-1（R2=0.999 9,n=6）,水杨酸酰胺溶液的线性范围为0.1～40μg·m L-1（R2=0.999 7,n=6）,中间体的线性范围为0.1～50μg·m L-1（R2=0.999 9,n=7）;精密度良好,地拉罗司0.1%自身对照溶液重复进样的RSD值为0.35%;分别以水杨酸、水杨酸酰胺和中间体进行回收率试验,平均回收率分别为99.83%（RSD=1.68%）,98.26%（RSD=1.47%）和99.24%（RSD=1.58%）;分别按杂质对照品外标法和主成分自身对照法计算杂质含量,3批样品最大单个杂质均不超过0.07%,总杂质含量不超过0.23%。结论：本方法准确、灵敏、专属性强,能有效地测定地拉罗司中的有关物质。
- 丁文宇唐克慧王宇驰张春然张静霞李喆宇邓思思
- 关键词：RP-HPLC梯度洗脱
- RP-HPLC法测定琥珀酸曲格列汀的有关物质及酸降解杂质的LC-MS/MS分析被引量：3
- 2016年
- 目的：建立高效液相色谱法测定曲格列汀的有关物质,并对酸降解产生的主要杂质进行了结构推证。方法：采用sepax C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A为0.05 mol·L^-1乙酸铵缓冲盐,流动相B为乙腈,梯度洗脱;检测波长为230 nm;流速为1 m L·min^- 1;柱温30℃;曲格列汀样品进样量为20μL。ESI电离源,负离子模式。结果：在该条件下曲格列汀和各有关物质峰分离良好;琥珀酸曲格列汀在0.001-2 mg·m L^-1浓度范围内（r=0.999 9,n=6）,浓度和峰面积呈良好的线性关系;本法的定量限（S/N=9）为0.3μg;检测限（S/N=3）为0.1μg;解析出酸破坏后主要增加杂质结构为2-[（3-甲基-2,4,6-三氧代四氢嘧啶-1（2H）基）-甲基]-4-氟苯甲腈。结论：本方法简便、准确、灵敏、可靠,能有效测定琥珀酸曲格列汀中有关物质的含量。
- 邓思思李喆宇江洁滢王宇驰张静霞张春然徐明琴唐克慧
- 关键词：梯度洗脱LC-MS/MS
- UPLC法测定阿奇霉素分散片的含量被引量：5
- 2015年
- 目的建立超高效液相色谱法(UPLC)测定阿奇霉素分散片的含量。方法采用Agilent XDB-C_(18)(50mm×4.6mm,1.8μm)色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液(取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调p H至8.2)-乙腈(50:50),流速为1.0m L/min,检测波长为210nm,柱温35℃。结果本法具有良好的专属性;在0.504~1.507mg/m L范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(R^2=0.9998);平均回收率为99.78%,RSD为0.81%(n=9)。结论所用方法准确、可靠、耐用性强,可用于阿奇霉素分散片的含量测定。
- 王宇驰唐克慧张春然张静霞李喆宇徐明琴邓思思丁文宇
- 关键词：超高效液相色谱法阿奇霉素分散片
- 超高效液相色谱法测定罗红霉素分散片的溶出度被引量：3
- 2015年
- 目的 建立超高效液相色谱法（UPLC）测定罗红霉素分散片的溶出度.方法 采用Agilent XDB-C18（50mm×4.6mm,1.8μm）色谱柱,流动相为0.067mol/L磷酸二氢铵溶液（用三乙胺调pH值至7.5）-乙腈（50∶50）,流速：0.65mL/min,检测波长：205nm,柱温：35℃.结果 本法具有良好的专属性;在25.2～225.2μg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（R2=0.9999）：平均回收率为99.5％,RSD为0.93％（n=12）.结论 所用方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于罗红霉素分散片的溶出度测定.
- 王宇驰唐克慧张静霞张春然李喆宇徐明琴李成龙邓思思
- 关键词：超高效液相色谱法罗红霉素分散片溶出度
