李耀磊
- 作品数：66 被引量：477H指数：13
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学环境科学与工程更多>>
- 党参中外源性重金属及相关元素检测和风险评估研究进展
- 2023年
- 党参在传统医学中应用广泛,安全性是其发挥有效作用的前提,而外源性重金属及相关元素是影响其质量及应用的主要因素之一。通过风险评估,可以控制党参中外源性重金属及相关元素残留风险。本研究通过综述近年来党参中外源性重金属及相关元素的检测技术、残留状况、标准限值等的研究情况,同时聚焦风险评估进展,以期为党参限量标准制定及质量安全评价提供参考。
- 钟盈盈王赵左甜甜李耀磊李海亮马双成
- 关键词：党参重金属风险评估安全性评价
- HPLC-CAD法与ELSD法用于测定蒺藜皂苷提取物中蒺藜皂苷K的对比研究被引量：1
- 2023年
- 目的:分别建立高效液相色谱-电雾式(CAD)和蒸发光散射(ELSD)2种通用型检测器测定蒺藜皂苷提取物中蒺藜皂苷K含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Waters Symmetry Shield RP18为色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃;使用CAD和ELSD检测器测定,并对样品实测结果进行比较。结果:2种方法线性关系均良好,精密度、重复性、稳定性及加样回收率皆符合方法学要求,CAD的检出限和定量限均比ELSD低。结论:2种检测方法都可用于蒺藜皂苷提取物中蒺藜皂苷K的含量测定,CAD检测器比ELSD检测器具有更高的灵敏度和精密度。
- 李海亮李耀磊张子安王莹金红宇马双成
- 关键词：蒸发光检测器
- 龙胆苦苷磁性分子印迹聚合物的制备
- 2024年
- 目的:应用磁性分子印迹技术,从降尿酸中药秦艽中特异性吸附与分离龙胆苦苷。方法:以龙胆苦苷为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,甲醇为致孔剂,制备龙胆苦苷磁性分子印迹聚合物。通过傅里叶变换红外光谱(FTIP)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对材料进行表征,通过绘制动力学吸附曲线及静态等温线评价其吸附性能。结果:龙胆苦苷磁性分子印迹聚合物合成成功,震荡60 min基本达到吸附平衡,从秦艽中提取和分离龙胆苦苷,吸附量为6.316 mg/g。结论:降尿酸中药秦艽中的龙胆苦苷可被龙胆苦苷磁性分子印迹聚合物特异性捕获。
- 韩宇王雨李耀磊林志健张冰
- 关键词：龙胆苦苷高尿酸血症秦艽
- 基于HPLC-ICP-MS的冬虫夏草(繁育品)干品及鲜品中砷形态、价态研究及风险评估被引量：3
- 2022年
- 该文首次对冬虫夏草(繁育品)干品和鲜品中砷形态、价态进行对比研究,以期明确冬虫夏草(繁育品)中砷的具体形态、价态及其安全性。采用仿生提取法结合HPLC-ICP-MS对干品和鲜品样品中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸根(AsⅢ)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和砷酸根(AsⅤ)进行研究。HPLC色谱柱为DioncxIonPac^(TM)AS7阴离子交换柱,流动相为100 mmol·L^(-1)碳酸铵-水,室温下梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1);HPLC与ICP-MS联用进行测定;结合化学计量学对砷含量特征进行分析;采用暴露限值法(MOE)对样品中无机砷的健康安全风险进行评估。方法学验证结果表明,6种砷化合物在10~500 ng·mL^(-1)线性关系良好(R^(2)>0.999),精密度RSD为1.8%~3.0%,回收率(n=6)为84.15%~98.28%,重复性RSD为6.4%~7.7%,样品在10 h内稳定性RSD为8.3%~14%。30批次冬虫夏草(繁育品)干品及鲜品中检出痕量AsⅢ和AsⅤ,其他形态、价态砷均未检出,其中干品AsⅢ为0.019~0.040 mg·kg^(-1),AsⅤ为0.024~0.061 mg·kg^(-1);鲜品AsⅢ为0.0023~0.0061 mg·kg^(-1),AsⅤ为0.008~0.016 mg·kg^(-1)。风险评估结果表明,干品及鲜品无机砷的MOE均远大于1,无机砷潜在的健康安全风险较小。该研究建立的冬虫夏草(繁育品)中6种砷化合物HPLC-ICP-MS检测方法高效快速、准确性及稳定性较好,研究结果为冬虫夏草(繁育品)安全性及质量可控性奠定基础。
- 李耀磊李海亮左甜甜王莹钱正明李文佳金红宇昝珂马双成
- 关键词：冬虫夏草无机砷砷形态风险评估
- 一测多评法结合特征图谱的新疆紫草质量控制研究被引量：12
- 2020年
- 目的:采用一测多评(QAMS)与特征图谱结合的方法测定紫草中8个羟基萘醌(紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素)的含量,并验证方法的准确性。方法:采用HPLC特征图谱进行色谱峰定位,并以乙酰紫草素为参照物,建立其对紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素的相对校正因子,用该校正因子进行相应成分的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定新疆紫草中8个羟基萘醌的含量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。色谱条件:采用Agilent ZOBAX XDB-Eclipse色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液(70∶30),流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长275 nm,进样量10μL。结果:建立新疆紫草的特征图谱,标定了8个特征峰;12批样品色谱图的相似度均大于0.90。紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素进样量分别在1.032~412.8μg·mL^-1(r=0.9999)、1.002~400.8μg·mL^-1(r=0.9998)、1.032~412.8μg·mL^-1(r=0.9999)、1.053~421.2μg·mL^-1(r=0.9999)、1.016~406.4μg·mL^-1(r=0.9998)、1.045~418.0μg·mL^-1(r=0.9999)、1.030~412.0μg·mL^-1(r=0.9999)和1.007~402.8μg·mL^-1(r=0.9999)范围内呈现良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.4%(RSD=1.8%)、97.9%(RSD=1.9%)、98.6%(RSD=1.2%)、99.3%(RSD=1.6%)、101.1%(RSD=1.9%)、98.6%(RSD=1.3%)、99.0%(RSD=1.2%)和100.4%(RSD=1.4%)。紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素相对于乙酰紫草素�
- 李静李耀磊于健东金红宇马双成昝珂姚令文
- 关键词：新疆紫草高效液相色谱法
- 金银花配方颗粒评价性抽验结果分析与建议被引量：6
- 2019年
- 目的:通过开展金银花配方颗粒评价性抽验,比较分析不同厂家金银花配方颗粒的质量情况,并提出监管建议。方法:收集各企业金银花配方颗粒质量标准,依据企业标准进行法定检验。结果:共抽验117批金银花配方颗粒,涉及9家生产企业。按各自企业标准进行检验,总体合格率为100%。但是各企业之间金银花配方颗粒含量差异较大且每克颗粒相当的药材(饮片)量不同,转移率不同。结论:通过本次抽验发现金银花配方颗粒的整体质量较高,但是不同厂家之间所用原料药材及生产工艺存在一定差异,导致最终产品质量参差不齐。因此,有必要规范中药配方颗粒生产工艺,尽快统一标准,加强监管。
- 王赵李耀磊李静许玮仪金红宇马双成
- 关键词：中药饮片
- UPLC-MS/MS法测定款冬花炮制前后3个吡咯里西啶生物碱的含量被引量：12
- 2020年
- 目的:通过UPLC-MS/MS法比较款冬花蜜炙前后3个吡咯里西啶生物碱(千里光宁碱、N-氧化千里光宁碱和克氏千里光碱)含量的变化。方法:采用CORTECS UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),以含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^-1甲酸铵的水溶液(A)及含0.05%甲酸和2.5 mmol·L^-1甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源,正离子多反应模式监测,外标法测定。结果:千里光宁碱、N-氧化千里光宁碱和克氏千里光碱质量浓度在1.025~102.5、0.992~99.2和5.040~504.0 ng·mL^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r>0.9990);平均加样回收率分别为86.5%、92.1%、94.7%,RSD分别为4.1%、3.5%、2.3%。7批款冬花生品中N-氧化千里光宁碱的含量分别为0.942、0.334、0.353、0.536、0.347、0.678、0.552μg·g^-1;克氏千里光碱含量分别为44.72、38.62、35.93、45.14、29.57、38.67、42.31μg·g^-1;千里光宁碱的含量分别0.464、0.115、0.185、0.125、0.468、0.261、0.122μg·g^-1。对应的蜜炙品中N-氧化千里光宁碱含量分别为0.616、0.087、0.237、0.315、0.224、0.553、0.401μg·g^-1;克氏千里光碱含量分别为34.33、29.57、25.01、32.66、20.34、26.45、31.54μg·g^-1;千里光宁碱的含量分别为0.772、0.357、0.314、0.354、0.574、0.379、0.263μg·g^-1。结论:和生品相比,蜜炙后款冬花中N-氧化千里光宁碱和克氏千里光碱呈下降趋势,但千里光宁碱呈上升趋势,N-氧化千里光宁碱部分转化为千里光宁碱。
- 李宁姚令文刘丽娜王莹李耀磊金红宇昝珂马双成
- 关键词：款冬花蜜炙吡咯里西啶生物碱超高效液相色谱-串联质谱
- 丹参多酚酸对照提取物的质量控制被引量：5
- 2020年
- 目的:建立丹参多酚酸对照提取物多指标含量测定及指纹图谱的质量控制方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸-水溶液为流动相A,0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱(0~30 min,20%~21.5%B;30~35 min,21.5%~25%B;35~45 min,25%~40%B;45~50 min,40%~95%B),柱温30℃,流速1 mL·min^-1,检测波长288 nm;采用浓度法测定咖啡酸,丹酚酸E,迷迭香酸,紫草酸,丹酚酸B,丹酚酸Y的相对校正因子,并测定丹参多酚酸对照提取物各指标成分含量,与单体对照品外标法测定结果进行比较;同时建立指纹图谱方法,并对10批次提取物进行相似度评价。结果:咖啡酸,丹酚酸E,迷迭香酸,紫草酸,丹酚酸B,丹酚酸Y在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),进样精密度RSD在0.1%~1.2%,重复性RSD在1.2%~1.6%,6种成分的加样回收率在82.03%~98.68%,样品溶液在36 h内各成分稳定性良好。经测定各指标成分的相对校正因子分别为咖啡酸(2.92),丹酚酸E(1.10),迷迭香酸(1.61),紫草酸(1.07),丹酚酸B(1.00),丹酚酸Y(0.83)。考察不同方法、浓度、仪器、色谱柱、波长等因素的影响,发现测得的相对校正因子适用性较好。校正因子法测定结果和单体对照品外标法测定结果差异较小。建立了丹参多酚酸对照提取物的HPLC特征指纹图谱,确定了5个共有特征峰,并根据对照品对色谱峰进行确认,10批次提取物指纹图谱相似度较高,质量差异较小。结论:该研究建立的多指标含量测定方法和指纹图谱方法简便、快速、准确性高、重复性好,可用于丹参多酚酸对照提取物的质量控制。
- 李耀磊刘丽娜王莹金红宇岳洪水马双成
- 关键词：丹参相对校正因子指纹图谱丹酚酸B
- 我国居民中药材砷暴露风险评估被引量：1
- 2018年
- 目的评估我国居民中药材的砷摄入水平及其潜在健康风险。方法 2008-2016年,在全国采集各类中药材正品2056份,检测其砷残留量。采用多阶段分层随机抽样方法,在黑龙江、辽宁、江西、贵州和甘肃5省采用问卷方式调查18岁及以上成年人中药材消费情况,共5739人。结合上述消费数据和砷残留量数据,采用确定性评估方法,对我国居民中药材砷暴露风险进行评估。同时,以目前我国中药材砷限量值进行理论评估。结果中药材砷平均含量为0.81 mg/kg,动物类药材砷残留量水平(平均3.29 mg/kg)高于植物类药材(平均含量0.71 mg/kg)。消费数据显示,中药材煎服使用量均值为207 g,P95为540 g;作为药膳的食用量均值为43 g,P95为500 g。以实际检测数据进行评估,结果显示常规服用中药材的人群砷暴露风险较低,但对长期服用的P95高暴露人群或作为药膳食用的P95高暴露人群,存在一定健康风险。动物类中药材砷残留量是植物类中药材近5倍,但根据其实际用量,整体风险并不高。以砷限量值2 mg/kg进行理论评估,结果显示当前中药材砷的限量标准足以保护一般用药人群,但对长期服用的人群或作为药膳食用的P95高暴露人群,仍存在健康风险。结论当前执行的2 mg/kg限量标准总体是适宜的。在目前的中药材砷残留量水平下,我国大部分居民因中药材导致砷暴露的健康风险较低,但对于终生服用或作为药膳大量食用中药材者,砷暴露导致的健康风险需要关注。
- 雍凌王彝白纳李耀磊毛伟峰金红宇张磊
- 关键词：中草药砷风险评估
- 佩兰中吡咯里西啶生物碱的测定方法
- 佩兰中吡咯里西啶生物碱的测定方法，包括以下步骤：(1)配制含有印美定、石胺松、凌德草碱、刺凌德草碱、N‑氧化凌德草碱、N‑氧化刺凌德草碱、N‑氧化印美定和N‑氧化石胺松的混合对照品溶液；(2)将佩兰粉末置于具塞锥形瓶中，...
- 昝珂左甜甜金红宇马双成王莹刘丽娜李耀磊王丹丹
