徐志伟 作品数:8 被引量:34 H指数:3 供职机构: 海南出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 海南省自然科学基金 国家质检总局科技计划项目 海南省重点科技计划项目 更多>> 相关领域: 轻工技术与工程 理学 农业科学 生物学 更多>>
基于QuEChERS净化的液相色谱-串联质谱法分析食品中的6种生物胺 被引量:10 2017年 建立了新鲜水产品(鱼、虾、蟹、鱿鱼)和动物源性腌制食品(腌制鱼、虾酱、鱿鱼干、沙丁鱼罐头)中6种生物胺组胺、尸胺、腐胺、酪胺、2-苯乙胺、色胺的液相色谱-串联质谱定量检测方法。分别对提取方法、不同食品的分类预处理方法、液相色谱条件、质谱条件进行了优化。质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式、外标法定量。该方法对于新鲜水产品中生物胺的定量限、线性范围和方法回收率分别为:0.10mg/kg,10~200ng/mL和74.18%~90.15%,对于动物源性腌制食品中生物胺的回收率为80.05%~95.58%。 蒋林蓉 徐志伟 黄杰英 曾敏关键词:生物胺 液相色谱-串联质谱 QUECHERS 酱油中胱氨酸的高效液相色谱-串联质谱法测定 被引量:1 2015年 采用高效液相色谱-串联质谱技术建立了酱油中胱氨酸的分析方法。酱油样品用甲醇-水为提取溶液,加入乙二胺-N-丙级硅烷(PSA)和十八烷基硅烷(C18)吸附剂除去杂质,无需衍生化处理,采用亲水作用色谱(HILIC)柱,以乙腈/0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱进行液相色谱分离。结果显示在0.02~0.12μg/mL具有良好的线性关系,r=0.9996。方法的检出限(LODs,信噪比为3)在0.15mg/kg,定量下限(LOQs,信噪比为10)为0.5mg/kg。在生抽和老抽两种阴性基质中3个加标水平的回收率都在82.8%~108.2%,加标含量范围在0.5~1.0mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.19%~7.57%。方法的前处理简便,灵敏度和回收率高,选择性好,适用于酱油中胱氨酸含量的检测,也为鉴别"毛发水酱油"提供了有效检测手段。 蒋林蓉 徐志伟 程立媛 徐彬 卓海华 王玉健关键词:液相色谱-串联质谱 胱氨酸 酱油 高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中唑螨酯、三唑酮、鱼藤酮、除虫脲及萎锈灵残留量 被引量:13 2014年 提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中5种农药,即唑螨酯、三唑酮、鱼藤酮、除虫脲和萎锈灵残留量的方法。样品经乙腈和固体硫酸镁及氯化钠提取,以Shiseido C18MGII色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和0.005mol·L-1乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源多反应监测模式进行质谱测定。5种农药的质量浓度均在1.00~20.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.005 mg·kg-1。在0.005,0.010,0.020mg·kg-1 3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率在88.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在4.8%~13%之间。 王玉健 黄惠玲 徐志伟 梁振纲 董存柱关键词:高效液相色谱-串联质谱法 唑螨酯 三唑酮 鱼藤酮 除虫脲 萎锈灵 高效液相色谱-串联质谱法测定食用槟榔中4种黄曲霉毒素的含量 被引量:3 2018年 将粉碎后的槟榔样品2.00g用20mL乙腈提取,以100mg N-丙基乙二胺为净化剂分散固相萃取净化萃取液。取上清液以Thermo Accucore aQ C18色谱柱为固定相,以0.005mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中4种黄曲霉毒素的含量。质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:4种黄曲霉毒素的质量浓度均在0.1~10.0μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1μg·kg-1。以食用槟榔样品为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%~99.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.3%。 梁振纲 徐志伟 孟茹 邓世明 范广宇 谢宏洋关键词:高效液相色谱-串联质谱法 黄曲霉毒素 食用槟榔 超高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定食品中奥比沙星残留量 2010年 食品样品用乙腈和磷酸盐缓冲溶液提取,经正己烷脱脂和HLB固相萃取柱净化处理后,用超高效液相色谱(UHPLC)-荧光检测器进行测定,阳性结果再经液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进一步确证。两种方法的线性范围分别为0.005~0.250,0.002~0.300 mg.L-1,检出限(3S/N)分别为0.005,0.002 mg.kg-1,回收率分别为80.2%~98.4%,74.5%~93.0%,相对标准偏差(n=10)均小于11.0%。 陈文慧 卓海华 林正锋 徐莉 徐志伟关键词:超高效液相色谱法 液相色谱-串联质谱 食品 改进的QuEChERS结合RPLC-TMS测定水产品中生物胺的研究 被引量:1 2016年 采用改进的QuEChERS方法,利用液相色谱-串联质谱(RPLC—TMS)检测,建立了几种水产品中生物胺的分析方法。样品用乙腈+甲醇(9+1)提取,无水硫酸钠除去水分,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18混合粉末净化,采用HILIC柱,以乙腈/1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱进行液相色谱分离。质谱分析采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式,外标法定量。结果显示6种生物胺在10~200ng/mL范围线性关系良好。方法的定量限(LOQ,信噪比为10)为0.10mg/kg。加标水平在0.10mg/kg时,鱼、虾、蟹及鱿鱼四种阴性基质中加标的回收率在74.18%~90.15%之间,相对标准偏差(RSD,11=6)在2.22%~8.04%之间。结果表明本方法简便、快速、安全、适用于水产品中生物胺含量的定性和定量检测。 蒋林蓉 徐志伟 曾敏 黄杰英 徐莉 符传军 庞道标 李实飞关键词:QUECHERS 液相色谱-串联质谱 生物胺 水产品 高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中3种微囊藻毒素含量 被引量:4 2015年 建立高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中microcystin-LR、microcystin-RR、microcystin-YR 3种微囊藻毒素含量的方法,对方法的提取、净化条件和微囊藻毒素可能的质谱裂解机理进行研究。采用甲醇提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱进行检测,外标法定量,测定低限为5μg/kg,以鱼、虾、牡蛎为阴性样品,添加水平为0.005 mg/kg、0.010 mg/kg、0.020 mg/kg时,回收率范围为85.2%~94.3%,相对标准偏差为4.7%~8.1%。经验证,此方法灵敏度、特异性和选择性均能满足水产品中微囊藻毒素的检测要求。 梁振纲 徐志伟 陈艺玮 邓世明 徐莉关键词:微囊藻毒素 高效液相色谱-串联质谱 水产品 高效液相色谱—串联质谱法测定食用香精中13种饱和内酯类化合物 被引量:2 2016年 采用QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了食用香精中γ^(-)丁内酯、γ^(-)戊内酯、γ^(-)己内酯、γ^(-)庚内酯、γ^(-)辛内酯、γ^(-)壬内酯、δ^(-)壬内酯、γ^(-)癸内酯、δ^(-)癸内酯、γ^(-)十一内酯、δ^(-)十一内酯、γ^(-)十二内酯、δ^(-)十二内酯等13种饱和内酯类化合物的检测方法,对13种饱和内酯化合物可能的质谱断裂机理进行了推测,并使用该法对市面常见4种食用香精中饱和内酯致香成分进行分析,结果发现4种食用香精中均不同程度地含有饱和内酯类化合物,其中γ^(-)壬内酯和γ^(-)辛内酯普遍含量较高。 王玉健 黄惠玲 徐志伟 庄鹏 董存柱关键词:食用香精 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱