李登昆
- 作品数：12 被引量：56H指数：4
- 供职机构：南京市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金：南京市医学科技发展项目江苏省卫生厅预防医学科研基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程更多>>
- 气相色谱-三重四极杆质谱法结合QuEChERs前处理同时测定茶叶中三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯类农药被引量：2
- 2020年
- [背景]茶叶中农药残留问题热度一直居高不下,目前鲜见利用气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定茶叶中三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯。[目的]采用QuEChERs法进行样品前处理,建立气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定茶叶中三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯残留的方法。[方法]准确称取2.0 g茶叶试样于离心管,纯净水浸泡后,乙腈-乙酸振荡提取,无水硫酸镁除水,醋酸钠盐析分层,上层有机提取液加到内含硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅胶键合相及石墨化炭黑的分散固相净化管中净化离心,净化液氮吹浓缩后加内标环氧七氯B,乙酸乙酯定容,经串联双柱DB-5MS色谱柱分离,进入三重四极杆质谱端进行多反应离子监测模式测定,保留时间及离子对定性,内标法定量测定。60份市售茶叶样品按上述步骤处理后,上机同时测定三氯杀螨醇、溴虫腈、6种拟除虫菊酯农药含量,计算方法的线性范围、检出限、定量限、回收率和精密度。[结果]在10~500μg·L^-1质量浓度范围内,8种农药工作曲线相关系数均大于0.998,方法的检出限(信号噪音比为3)为0.51~12.93μg·kg^-1,定量限(信号噪音比为10)为1.69~43.10μg·kg^-1。在低、中、高3个浓度添加水平下(0.150、0.375、1.500μg·kg^-1),方法的回收率在74.4%~110.0%,相对标准偏差范围为2.38%~14.40%(n=7),相对标准偏差均小于20%。茶叶样品中:54份检出混合农药残留,1份检出单种农药残留;氯氟氰菊酯有1份茶叶样品超标,氰戊菊酯有3份样品超标。[结论]本研究建立的方法操作简单,快速,适用于大批量茶叶中8种农药残留的快速筛查和定量检测。
- 张云李登昆刘祥萍赵士权
- 关键词：茶叶农药残留QUECHERS
- 茶叶中溴虫腈及联苯菊酯农药残留的固相萃取-气相色谱串联质谱仪测定法被引量：2
- 2020年
- 目的建立固相萃取-气相色谱串联质谱仪法(GC-MS/MS)测定茶叶中溴虫腈、联苯菊酯农药残留方法。方法茶叶样品经乙腈提取,佛罗里硅土固相萃取(SPE)小柱净化后,气相色谱串联质谱仪测定进行多反应监测(MRM)分析,内标法定量。结果溴虫腈、联苯菊酯在相对浓度0.1~5.0范围内线性关系良好(r≥0.999),定量检出线分别为0.011和0.002 mg/kg,在加标浓度0.15~1.50 mg/kg范围内,溴虫腈、联苯菊酯平均加标回收率为74.4%~97.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%~9.2%(n=6)。结论SPE-GC-MS/MS检测灵敏、定性准确、定量精确,适合茶叶中溴虫腈和联苯菊酯农药残留的测定。
- 范华锋李登昆
- 关键词：茶叶多反应监测农药残留
- 静态顶空-气相色谱法测定葡萄酒中的挥发性化合物被引量：3
- 2015年
- 目的建立静态顶空-气相色谱联用法测定萄萄酒中的乙醛、醇类和酯类等9种挥发性物质。方法取2.50 ml葡萄酒蒸馏样于10 ml顶空瓶中,60℃顶空25 min,顶空气经过DB-624色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8μm)分离,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果 9种化合物在3.13 mg/L^396.00 mg/L线性关系良好(r>0.999),各组分的检出限为0.022 mg/L^2.000 mg/L,平均加标回收率为81.6%~111.0%,相对标准偏差为0.53%~3.80%(n=6)。结论该方法的检测灵敏度高,检测结果准确,稳定性好,适用于葡萄酒中乙醛、醇类和酯类等挥发性物质的测定。
- 李登昆刘祥萍查河霞
- 关键词：葡萄酒挥发性物质
- 固相萃取-气相色谱法测定饮用水中11种有机磷阻燃剂被引量：7
- 2015年
- 目的 建立生活饮用水中11种有机磷阻燃剂（OPFRs）的固相萃取-气相色谱火焰光度（SPE-GC-FPD）测定方法,并与固相萃取-气相色谱氮磷检测器法（SPE-GC-NPD）进行比较。方法 采用oasis HLB固相萃取柱对生活饮用水中OPFRs进行提取和富集,气相色谱进行分离,火焰光度检测器上进行检测,以保留时间定性、外标法定量。结果 11种OPFRs线性范围238-6 250μg/L,线性相关系数（r）0.998-0.999,样品最低检出限73-263ng/L。低质量浓度级别加标回收率范围73%-122%;高质量浓度级别加标回收率范围55%-99%。平行样相对标准偏差（RSD）范围为0.8%-13.8%。与SPEGC-NPD法检测结果比较差异均无统计学意义（P值均〉0.05）。结论建立了SPE-GC-FPD测定生活饮用水中11种OPFRs的方法,该方法灵敏度、精密度较高,与常用有机磷农药互不干扰,适合日常生活饮用水中OPFRs残留检测。
- 范华锋刘祥萍李登昆
- 关键词：气相色谱法固相萃取生活饮用水
- 生活饮用水中卤乙酸的毒性研究及检测技术现状被引量：3
- 2021年
- 生活饮用水消毒过程中会产生多种消毒副产物,卤乙酸就是其中1类,由于卤乙酸大多具有急慢性毒性以及细胞毒性等,有必要对生活饮用水中的卤乙酸含量进行控制。我们系统综述了卤乙酸的毒性研究以及生活饮用水中卤乙酸检测技术现状,并对生活饮用水中卤乙酸的检测技术发展进行了展望。
- 赵士权查河霞嵇童童李登昆张云
- 关键词：生活饮用水卤乙酸
- 江苏省南京市饮用水中N-亚硝基二甲胺健康风险评价
- 2022年
- [背景]N-亚硝基二甲胺(NDMA)作为新型饮用水消毒副产物,因其较高的检出率和浓度而引起广泛关注。[目的]了解我国长江流域下游南京段饮用水中NDMA浓度,并进行健康风险评价。[方法]于2021年枯水期(1—3月)和丰水期(7—9月),采集南京市16家集中供水单位的水源水、出厂水及末梢水,采用固相萃取-大体积程序升温进样气相色谱-三重四级杆质谱联用技术测定水样中NDMA的质量浓度(后简称为浓度)。分析不同水样类型、水期和消毒方式的水样中NDMA浓度,计算不同暴露途径和不同暴露人群饮用水中NDMA的日均暴露量和致癌风险值。采用Crystal Ball 11软件实现蒙特卡罗模拟,建立健康风险评价模型,同时进行敏感性分析。[结果]共采集南京市生活饮用水水样61份,所有水样均检出NDMA,浓度范围为1.36~25.65 ng·L^(−1),平均浓度为(8.00±4.06)ng·L^(−1)。水源水、出厂水、末梢水三组水样中NDMA平均浓度差异无统计学意义(F=2.875,P=0.064),丰水期、枯水期水样中NDMA平均浓度差异无统计学意义(t=−0.855,P=0.397),液氯、次氯酸钠、二氧化氯三种不同消毒方式的出厂水中NDMA平均浓度差异无统计学意义(F=0.977,P=0.385)。健康风险评价结果显示,经口摄入饮用水NDMA致癌风险均值为5.95×10^(−6),P95为1.12×10^(−5),而经皮肤接触的致癌风险均值和P95均低于1.00×10^(−6)。儿童、青少年、成人饮用水NDMA暴露的致癌风险均值分别为1.84×10^(−6)、8.27×10^(−7)和3.28×10^(−6)。敏感性分析结果显示,日均饮水量和饮用水中NDMA浓度对健康风险的贡献率较大,体重对风险值的贡献为负。[结论]长江流域下游南京段饮用水中NDMA存在潜在的致癌风险,但在可接受范围内。
- 郑雨虹李登昆陈春静刘祥萍熊丽林
- 关键词：饮用水N-亚硝基二甲胺健康风险评价蒙特卡罗模拟
- 饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的自动顶空-气相色谱测定法被引量：5
- 2021年
- 目的建立自动顶空-气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)的分析方法。方法准确移取10 m L待测水样于20 mL顶空瓶中,依次加入5 g无水硫酸钠、50μL硫酸溶液(1 mol/L)、150μL四丁基硫酸氢铵溶液(1 mol/L)、500μL硫酸二甲酯及300μL正戊烷立即加盖密封并充分震荡混匀2 min,自动顶空-气相色谱法测定,外标法定量。结果本法二氯乙酸在5~300μg/L、三氯乙酸在10~600μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,二氯乙酸、三氯乙酸方法检出限(LOD)分别为0.60和0.24μg/L。饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸平均加标回收率在96.1%~114.2%,相对标准偏差(RSD)在3.82%~9.36%。结论本法简单、灵敏、准确,适用于饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的检测。
- 赵士权张云李登昆
- 关键词：气相色谱饮用水二氯乙酸三氯乙酸
- 固相萃取-大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆串联质谱测定饮用水中3种挥发性N-亚硝胺被引量：12
- 2019年
- 建立了固相萃取大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-QqQ-MS/MS)同时测定饮用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺及N-亚硝基二乙基胺的分析方法。用椰壳活性炭固相萃取小柱萃取水样中待测物组分,少量二氯甲烷洗脱、无水硫酸钠脱水,大体积程序升温进样,气相色谱-三重四极杆质谱联用仪进行多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。3种N-亚硝胺在1～50 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999,在饮用水中进行10、20和50 ng/L水平的添加,3种待测物平均加标回收率为94.8%～109%,相对标准偏差(RSD)为4.44%～8.10%(n=5),定量限(LOQ)为0.08～0.7 ng/L。该法灵敏、准确、简单、可靠,适用于饮用水中3种N-亚硝胺组分的痕量检测。
- 李登昆张云刘祥萍赵士权陈春静熊丽林
- 关键词：固相萃取大体积进样N-亚硝胺饮用水
- 静态顶空-气相色谱法测定葡萄酒中挥发性化合物
- 目的:国家标准GB15037-2006对葡萄酒中甲醇含量给出了明确限值,白、桃红葡萄酒甲醇含量≤250mg/L,红葡萄酒中甲醇含量≤400 mg/L,而其他醇类、醛类和酯类化合物限值则无明确规定.葡萄酒中挥发性成分检测文...
- 李登昆刘祥萍查河霞
- 关键词：葡萄酒挥发性化合物气相色谱法
- 文献传递
- 饮用水中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯和磷酸三(2-氯丙基)酯残留的固相萃取-气相色谱火焰光度测定法被引量：3
- 2015年
- 目的建立饮用水中磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）和磷酸三（2-氯丙基）酯（TCMEP）残留量的固相萃取-气相色谱火焰光度（GC-FPD）测定法。方法采用Oasis HLB固相萃取（SPE）柱对饮用水中有机磷阻燃剂进行提取和富集,采用GCFPD进行测定,HP-5色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）。结果 TCEP、TCMEP分别在375~7 500、200~5 000μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系（r〉0.998）,检出限分别为165、250 ng/L,定量下限分别为550、833 ng/L。该方法对TCEP的回收率为94%~117%,RSD为1.0%~6.5%;对TCEP的回收率为107%~118%,RSD为2.4%~4.5%。结论该方法具有准确度和精密度均较高、重现性好的优点,适合生活饮用水中有机磷阻燃剂TCEP和TCMEP残留的测定。
- 刘祥萍范华锋李登昆
- 关键词：有机磷阻燃剂生活饮用水
