以芒草为原料,用Na OH/H_2O_2溶液体系预处理制备芒草纤维,在冰醋酸环境下,以浓硫酸为催化剂与醋酸酐酯化制备芒草醋酸纤维素。优化了预处理条件:温度、时间、次数和酯化条件:催化剂量、温度、时间、醋酸酐量,最佳条件下制备出的芒草纤维的纤维素、半纤维素和木质素的质量分数分别为75.3%、17.3%、5.1%,制备出芒草醋酸纤维素的取代度DS=2.8,特性黏度[η]=1.24 d L/g,达到美国联邦贸易委员会指南认定的三醋酸纤维素标准。利用扫描电镜(SEM)和热分析(TG、DSC)对制得样品进行表征。结果表明,可以利用Na OH/H_2O_2水溶液体系预处理芒草原料制备芒草纤维,并进一步酯化制备出高取代度的醋酸纤维素。