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散结通脉方对ApoE-/-小鼠AS斑块逆转和消退的作用机制研究被引量：1: 2020年; 目的探讨散结通脉方对动脉粥样硬化模型小鼠主动脉斑块逆转、消退及血清中炎症因子含量的影响。方法以ApoE-/-小鼠为实验对象,高脂饮食诱导建立AS模型,灌胃予散结通脉方混悬液治疗12周。测量计算小鼠主动脉斑块面积、血管横截面面积、脂质空泡面积、斑块相对面积;检测血清中TNF-α、ox-LDL、ET-1和IL-10含量。结果散结通脉方13.5 g·kg-1、6.75 g·kg-1和3.40 g·kg-1 3个给药组具有明显降低模型动物主动脉斑块面积和血清TNF-α、IL-10含量的作用(P<0.01或P<0.05);13.5 g·kg-1、6.75 g·kg-1 2个剂量组主动脉脂质空泡面积、斑块相对面积及血清中ET-1含量均明显低于模型组(P<0.01或P<0.05);13.5 g·kg-1给药组血清ox-LDL水平明显低于模型组(P<0.05)。结论散结通脉方可以通过逆转、消退AS斑块,下调异常升高的血清炎性因子TNF-α、ox-LDL、ET-1和IL-10水平。; 丁云录李卓成光宇刘爱东; 关键词：APOE-/-小鼠动脉粥样硬化斑块 OX-LDL ET-1

能量分辨质谱区分与检测人参皂苷同分异构体20(S)-Rf和Rg_(1): 2023年; 将连续变化的碰撞能量与串联质谱相结合,建立了能量分辨质谱(Energy-resolved mass spectrometry,ERMS)分析方法用以区分和检测人参皂苷同分异构体20(S)-Rf和Rg_(1).ERMS将子离子与母离子强度的比值定义为强度分数(Intensity fraction,IF),两个子离子强度的比值定义为强度比(Intensity ratio,IR),并通过IF和IR分别对连续变化的碰撞能量作图建立特征碎片离子的IF和IR曲线.虽然20(S)-Rf和Rg_(1)的串联质谱图无明显差异,但是多元统计分析结果显示其特征碎片离子[M-Glc-H]-,[M-2Glc-H]-和[M-2Glc-C_(6)H_(12)-H]-的IF和IR曲线差异显著,有明显的区分边界,可以直接区分20(S)-Rf和Rg_(1).进一步利用ERMS实时分析了原人参三醇型皂苷生物转化产物中20(S)-Rf和Rg_(1)的相对摩尔含量.结果表明,ERMS不需液相色谱分离即可实现20(S)-Rf和Rg_(1)的快速区分和相对含量检测.; 赵幻希李卓赵孟雅田璐肖禹圣王震寰越皓修洋; 关键词：同分异构体人参皂苷RG1

嗜热糖苷酶Fpendo5A转化绞股蓝皂苷XLIX的产物鉴定及分离纯化被引量：7: 2017年; 目的对嗜热糖苷酶Fpendo5A转化绞股蓝皂苷XLIX的产物进行鉴定及分离纯化。方法应用Fpendo5A酶转化绞股蓝皂苷XLIX,通过高效液相色谱法(HPLC)和快速分离液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(rapid resolution liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry/mass spectrometry,RRLC-Q-TOF MS/MS)对转化产物进行鉴定,全制备型高效液相色谱对转化产物进行分离纯化。结果在65℃和p H 6.0条件下,利用Fpendo5A酶转化绞股蓝皂苷XLIX 48 h后,获得单一转化产物,该酶能够水解绞股蓝皂苷XLIX的C20位葡萄糖苷键,生成长梗绞股蓝皂苷Ⅰ。纯化后的转化产物纯度达95.42%,产率为21.6%。结论利用Fpendo5A酶能够成功转化绞股蓝皂苷XLIX,纯化后的绞股蓝皂苷转化产物纯度好,产率高,为今后的药理活性及相关基础研究奠定了基础。; 于渤浩李男赵幻希李晶郑飞戴雨霖李卓刘淑莹于珊珊; 关键词：绞股蓝皂苷高效液相色谱法

DART-Orbitrap质谱法对黄芩药材的快速分析被引量：8: 2016年; 将实时直接分析（DART）离子源与高分辨率质谱Orbitrap联用,建立了一种对黄芩药材进行快速定性定量分析的方法。定性分析时,对其中的化学成分进行标准品比对和二级质谱确证,同时参考相应文献进行确认。定量分析时,采用Full MS-SIM及Targeted-MS2扫描方式采集信号,Targeted-MS2扫描方式下分别对黄芩素和汉黄芩素的母离子和子离子的提取离子流图积分,通过峰面积计算含量。在黄芩药材中检出黄芩素、汉黄芩素、韧黄芩素Ⅱ、二羟基-二甲氧基黄酮、5,7,2＇,5＇-四羟基-8,6＇-二甲氧基黄酮和SkullcapflavonⅡ的[M＋H]＋峰。定量分析结果显示,黄芩素（m/z 271.06→123.01）的线性范围为49.7～447.3 ng,相关系数（r2）为0.995,平均加标回收率为87.0%;汉黄芩素（m/z 285.07→270.05）的线性范围为50.0～350ng,r2为0.995,平均加标回收率为66.0%。该方法可用于黄芩药材的快速定性检测和定量分析。; 李乐乐郭云龙刘文龙李卓王洋刘淑莹; 关键词：黄芩

多壁碳纳米管基质用于大气压基质辅助激光解吸电离质谱分析小分子化合物被引量：1: 2021年; 以多壁碳纳米管(MWCNTs)为基质,考察了大气压基质辅助激光解吸电离质谱(AP-MALDI MS)分析氨基酸和生物碱等小分子化合物的效果。以脯氨酸、甲硫氨酸、异亮氨酸、组氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、盐酸小檗碱、哈尔满碱、去甲哈尔满碱为样品,研究了激光能量、点样方法等实验条件对质谱信号强度和噪音的影响,比较了氧化、Fe_(3)O_(4)负载和β-环糊精复合等3种功能化的MWCNTs以及本征MWCNTs与传统有机基质在大气压环境下辅助激光电离小分子化合物的差异。结果表明,MWCNTs基质在低质荷比区域不产生基质干扰信号,能够有效促进小分子化合物的电离。其中,β-环糊精复合MWCNTs在增强检测信号、降低背景噪音等方面优于其他基质。以MWCNTs为基质,采用AP-MALDI MS测定氨基酸和生物碱样品的重复性和灵敏度良好,在10.0~300 mg/L浓度范围内的线性相关系数R2≥0.9969,点内重复性相对标准偏差(RSD)<4.6%,点间重复性RSD<6.7%。; 陈思键赵幻希吴冬雪王震寰李卓修洋刘淑莹

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李卓