为有效识别地表水硝酸盐的污染来源,探讨了硝酸盐氮同位素(δ15N)测定前处理过程的实验步骤和方法。通过对国产717、美国Amberlite IRA402和IRA900强碱性阴离子交换树脂进行NO-3的吸附、洗脱和扩散实验优化研究,分析了树脂高度、吸附流速、洗脱液的浓度和体积、洗脱流速、扩散温度和时间等影响NO-3吸附和洗脱效率的因素。实验结果表明,717、IRA402和IRA900均可以作为吸附NO-3的离子交换树脂,其中IRA402型树脂吸附效果最佳,717型树脂洗脱效果最佳。在过阴离子交换柱之前,通过Al2O3柱吸附水样中的有机物等杂质,可有效提高NO-3的洗脱率。针对九龙江流域地表水样,离子交换柱高度可选择为2.5 cm,吸附流速600~700 m L/h,洗脱液可选择2 mol/L KCl溶液,洗脱流速控制为4~6 m L/h。该实验方法的建立可满足九龙江流域地表水样硝酸盐δ15N测定的前处理要求。