张蕾
- 作品数:7 被引量:11H指数:3
- 供职机构:株洲硬质合金集团有限公司更多>>
- 相关领域:理学金属学及工艺化学工程冶金工程更多>>
- 分析检测钽及钽基化合物中三十种杂质元素的方法
- 本发明公开了一种一次分析检测钽及钽基化合物中三十种杂质元素的方法,依次包括:制备载体,光谱纯碳粉+氟化钠=94%+6%;标样及试样制备;按2:1称样比,称取标样或试样和载体,一起混合磨匀;确定纯石墨电极材质并加工成型;确...
- 颜晓华彭宇张蕾李林元
- 文献传递
- 分析检测钽及钽基化合物中三十种杂质元素的方法
- 本发明公开了一种一次分析检测钽及钽基化合物中三十种杂质元素的方法,依次包括:制备载体,光谱纯碳粉+氟化钠=94%+6%;标样及试样制备;按2:1称样比,称取标样或试样和载体,一起混合磨匀;确定纯石墨电极材质并加工成型;确...
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- 一种碳化钨粉中微量杂质元素的检测方法
- 本发明公开了一种碳化钨粉中微量杂质元素的检测方法,具体采用电感耦合等离子体质谱法同时快速测定镁、铝、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、砷、钼、镉、锡、锑、铅、铋等十八种杂质元素,杂质元素的测定下限均小于0.0001%。...
- 张颖李林元张蕾
- 钽中杂质元素分析的DCA全谱直读方法研究被引量:4
- 2014年
- 原子发射光谱中直流电弧光谱技术在众多粉末材料的检测中具有许多其它技术难以企及的优势,本试验无需样品分解,直接将钽及其化合物转化为氧化物,配制系列氧化钽光谱标样,通过选择采用94%光谱纯碳粉同6%氟化钠混合做载体,15A分析电流,运用载体分馏效应,用直流电弧阳极激发,电极中实现杂质元素与基体分馏,依据时序分析和扫描峰,确定元素分析波长、元素积分时间、背景扣除点,建立Ta中。Fe、Al、Si、Mn、Mg、Ni、Ti、V、Co、Pb、Bi、Sn、Zr、Sb、Cu、Ca、Cr、Nb、Mo、Y、Ga、Ba,In,Ag、As、Re、Zn、Hf、Cd、Te等30种杂质元素同时测定的分析方法,测定范围0.3-600斗g,g,加标回收率在93%一115%之间,RSD在6%~20%之间。
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- 关键词:原子发射光谱直流电弧
- 直流电弧直读光谱法测定钼粉其及化合物中铁、硅等17种杂质元素被引量:4
- 2016年
- 利用原子发射光谱原理,运用载体分馏效应,在载体存在的条件下利用基体与杂质元素的蒸发特性,电极中实现杂质元素与基体分馏,用直流电弧阳极激发,仪器在激发过程同时进行信号采集和背景校正,完成所有光谱数据的采集。通过大量的试验,选择碳粉、碳酸钠、氧化镓、氟化钠、氧化锗、氧化锌按一定比例混合做载体,采用12A作为工作电流,根据时序分析、扫描峰等确定各元素积分时间、50 s总曝光时间、分析线波长,建立了直流电弧直读光谱仪同时测定钼粉及其化合物中铁、硅等17种杂质元素的分析方法,分析范围为0.5~350μg/g,加标回收率94%~107%,RSD小于17%,满足光谱分析要求。方法快速简便,适用于生产分析。
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- 关键词:原子发射光谱直流电弧直读光谱仪纯钼
- 电感耦合等离子体质谱法测定高纯碳化钨粉中18种痕量杂质元素被引量:3
- 2019年
- 高纯碳化钨粉作为超细硬质合金生产的原料,其杂质元素含量的分析和控制十分重要。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯碳化钨粉时,需先将样品中碳完全氧化除去后再进样测定,否则不溶的游离碳会堵塞仪器进样系统,引起信号波动,严重干扰测定。实验采取将样品于600~800℃马弗炉中氧化的方式除去游离碳,然后再用氨水消解样品,在优化测定同位素和仪器工作参数的基础上,采用屏蔽炬冷焰技术测定钙、铁、铬、镁、铝、锰、钴、镍、铜,采用常规模式测定砷、铋、镉、钼、铅、锑、锡、钛、钒以消除质谱干扰,以钨基体匹配法绘制校准曲线克服基体效应,控制基体质量浓度为0.5 mg/mL,实现了ICP-MS对高纯碳化钨粉中这18种元素的测定。在选定的工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5,方法检出限在0.006~0.330μg/g之间。应用实验方法测定高纯碳化钨粉样品中18种杂质元素,锡测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)为24%,除锡外其他元素的RSD(n=11)均小于10%,测定值与直流电弧原子发射光谱法(ARC-AES)结果基本吻合。因高纯碳化钨粉样品在马弗炉中氧化后主要成分为三氧化钨,因此采用实验方法对三氧化钨标准样品中18种杂质元素进行测定以验证方法正确度,结果表明,测定值与认定值基本一致。
- 张颖李林元张蕾
- 关键词:除碳
- 一种碳化钨粉中微量杂质元素的检测方法
- 本发明公开了一种碳化钨粉中微量杂质元素的检测方法,具体采用电感耦合等离子体质谱法同时快速测定镁、铝、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、砷、钼、镉、锡、锑、铅、铋等十八种杂质元素,杂质元素的测定下限均小于0.0001%。...
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