赵学清
- 作品数:7 被引量:5H指数:1
- 供职机构:福建省微生物研究所更多>>
- 发文基金:福建省农科院青年科技人才创新基金福建省区域科技重大项目福建省科技计划项目更多>>
- 相关领域:医药卫生更多>>
- 顶空气相色谱法测定氯法拉滨中有机溶剂残留量
- 2013年
- 目的建立顶空气相色谱法测定氯法拉滨中有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),火焰离子化检测器(FID),载气为氮气;进样口温度170℃;检测器温度:300℃;分流比:30∶1;柱压力12 kPa;柱温:程序升温,初始温度40℃,维持1 min,以15℃/min的速率升温至250℃,维持1 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间30 min。以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,外标法测定。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论该法简便、准确、灵敏度高,可用于氯法拉滨有机溶剂残留量检测。
- 林燕琴陈忠徐敏华赵学清章卫忠陈志航
- 关键词:氯法拉滨残留溶剂顶空气相色谱
- 氯法拉滨的工艺改进
- 2013年
- 目的改进氯法拉滨的化学合成路线。方法采用TiCl4的二氯甲烷溶液代替通气(HCl或HBr)处理1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖再加水重排;采用新型的羟基氟代试剂PBSF-Et3N·3HF替代了强腐蚀的硫酰氯等试剂,在温和反应条件下得到1,3,5-二-O-苯甲酰基-2-脱氧-2-氟-α-D-阿拉伯糖(收率86.2%),优化工艺后溴代糖与2-氯嘌呤缩合时β体与α体比例可达19∶1,经氢氧化锂水解得氯法拉滨。结果纯度达到要求,氯法拉滨α体杂质含量小于0.1%,总收率21.2%。结论与文献合成工艺比较,其重排步骤操作简便,氟代反应条件温和、无腐蚀,缩合与水解步骤严格控制了产品质量。
- 黄杨威陈忠魏宗有赵学清徐敏华徐燕和
- 关键词:氯法拉滨TICL4
- 抗肝癌药盐酸诺拉曲噻的合成被引量:3
- 2007年
- 目的:改进盐酸诺拉曲噻的合成工艺。方法:以2-溴-4-硝基甲苯为原料经Sandmeyer法合成靛红、氧化开环、环合成喹唑啉酮和Ullmann反应合成了盐酸诺拉曲噻。结果:有关中间体及目标化合物的结构经必要的图谱确证,或经含量分析;总收率为28.8%。结论:本合成路线简洁,工业成本低,所得产品纯度高,适合于工业化生产。
- 赵学清庄伟平
- 关键词:化学合成
- 阿维莫泮合成中Aza-Michael加成反应的优化被引量:1
- 2014年
- 目的改进阿维莫泮关键中间体的合成工艺。方法在阿维莫泮的手性诱导合成—(3R,4R)-4-(3-羟苯基)-3,4-二甲基哌啶与α,β-不饱和酯(或酰胺)的Aza-Michael加成反应中,添加硝酸铈铵(CAN)可以提高反应的立体选择性和收率,缩短反应时间。结果当底物为α,β-不饱和酰胺时,加入硝酸铈铵,-20℃下反应6 h,两个非对映异构体产物的比例为15.5∶1,收率达到88%。结论该路线简捷,昂贵的哌啶原料消耗少,具有较好的应用价值。
- 陈忠鲁毅黄杨威林燕琴王娟魏宗有赵学清
- 关键词:硝酸铈铵
- 新型抗癫痫药盐酸噻加宾的合成
- 2005年
- 目的:合成GABA摄取抑制剂盐酸噻加宾。方法:以2-溴-3-甲基噻吩和γ-丁内酯为起始原料,经格氏加成,选择性脱水和甲磺酰化成酯,再与(R)-3-哌啶甲酸乙酯进行烃化反应,最后经碱水解和酸化得盐酸噻加宾。结果:未知中间体和目标化合物的化学结构都经结构确证,反应总收率达51.7%(以γ-丁内酯计)。结论:此工艺易于工业化,所用的原料价廉。
- 赵学清刘秀兰
- 关键词:噻加宾抗癫痫药
- 萘福昔定的合成
- 2014年
- 6-甲氧基-2-苯基四氢-1-萘酮先与全氟丁基磺酰氟形成烯醇磺酸酯,然后在CuCN·2LiCl存在下以Fe(acac)3为催化剂,室温与溴化4-[2-(1-吡咯烷基)乙氧基]苯基镁偶联得拉索昔芬中间体萘福昔定,总收率为83.5%。
- 陈韵翔黄杨威赵学清李忠铭
- 关键词:选择性雌激素受体调节剂前体
- 盐酸噻加宾的合成被引量:1
- 2006年
- 2-溴-3-甲基噻吩的格氏试剂与氯甲酸甲酯加成后“一锅”与环丙基溴化镁加成制得环丙基二(3-甲基-2-噻吩基)-甲醇,开环后与(R)-(-)-3-哌啶甲酸乙酯经缩合、水解和成盐反应制得盐酸噻加宾,总收率41%。
- 赵学清李飞刘秀兰
- 关键词:噻加宾抗癫痫药