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李云: 作品数：10 被引量：96H指数：6; 供职机构：中药制药过程新技术国家重点实验室更多>>; 发文基金：国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项更多>>; 相关领域：医药卫生理学机械工程更多>>

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HPLC同时测定龙血竭及其提取物中5个有效成分的含量被引量：14: 2012年; 目的:建立HPLC同时测定龙血竭及其提取物中龙血素A,龙血素B,7,4'-二羟基黄酮,紫檀茋,白藜芦醇含量的方法。方法:采用Kromasil 100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-1%冰醋酸,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温40℃;检测波长龙血素A和龙血素B为278 nm,7,4'-二羟基黄酮、紫檀茋和白藜芦醇为319 nm。结果:5个有效成分在40 min内均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.999 7)。龙血竭中龙血素A,龙血素B,7,4'-二羟基黄酮,紫檀茋,白藜芦醇的平均回收率分别为102.9%,96.81%,97.29%,100.7%,103.7%,RSD分别为0.23%,1.5%,0.42%,0.58%,0.34%;龙血竭提取物中龙血素A,龙血素B,7,4'-二羟基黄酮,紫檀茋,白藜芦醇的平均回收率分别为102.2%,96.93%,97.90%,102.0%,103.3%,RSD分别为1.7%,0.91%,1.4%,1.5%,1.2%。结论:本方法操作简便、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,为龙血竭及其提取物的质量控制提供了一个很好的参考。; 李云萧伟秦建平郭瑛祝倩倩; 关键词：HPLC 龙血竭龙血素A 龙血素B 白藜芦醇

近红外光谱技术在热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中的应用被引量：5: 2016年; 目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度的快速定量分析模型,实时反映浓缩状态,实现栀子提取液浓缩过程的质量控制。方法:收集栀子提取液浓缩过程中样品,同时采集浓缩过程在线NIR光谱,经过异常点剔除、光谱预处理和波段选择,运用偏最小二乘法(PLS)分别建立NIR光谱与绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度分析值之间的定量校正模型,并对未知样品进行预测。结果:PLS模型中,绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度校正集相关系数分别为0.990 5,0.994 3,0.986 2,0.987 9,交叉验证误差均方根分别为0.112,0.368,0.148,0.013;验证集相关系数分别为0.987 2,0.992 5,0.981 6,0.982 3,预测误差均方根分别为0.181,0.302,0.128,0.016,相对预测偏差均<6.0%,能够满足中药生产过程中质量分析要求。结论:该法操作简便、快速无损且准确可靠,可用于热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中绿原酸和栀子苷含量、固含量、密度等质控指标的快速分析及监测。; 李云毕宇安王振中萧伟; 关键词：近红外光谱热毒宁注射液栀子绿原酸

一测多评法在六味地黄软胶囊质量评价中的应用被引量：22: 2015年; 目的建立六味地黄软胶囊中7种化合物一测多评方法学考察模式,检验该方法是否适用于六味地黄软胶囊的质量控制。方法以六味地黄软胶囊为研究对象,选择马钱苷作为内参物,采用2种校正方法(多点校正、斜率校正),建立马钱苷与没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、芍药苷、丹皮酚及熊果酸之间的相对校正因子(f);同时进行定量计算,实现一测多评。采用外标法测定22批六味地黄软胶囊样品7种成分的量,并将外标法测定值与2种校正因子计算所测值进行对比,检验所建立方法的准确性。结果在一定的线性范围内,以2种校正方式所得f计算值与实测值间无显著差异。结论一测多评的质量评价模式简单、精确且可行,适用于六味地黄软胶囊的质量评价和控制。; 石伟王振中倪付勇李家春孙仙铃李云萧伟; 关键词：六味地黄软胶囊马钱苷相对校正因子

最小二乘支持向量机和偏最小二乘法在栀子中间体纯化工艺近红外定量分析中的应用被引量：12: 2015年; 目的应用近红外(NIR)光谱技术建立热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺关键质控成分的定量分析模型。方法测定样品中山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、绿原酸和总酸的量,扫描NIR光谱,经过异常点的剔除、最佳光谱预处理方法的选择、最佳建模波段的选择,分别用偏最小二乘法(PLS)和最小二乘支持向量机法(LS-SVM)建立定量校正模型,并用此模型对18个未知样品进行预测。结果山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、绿原酸和总酸的PLS模型和LS-SVM模型对未知样品的预测相对偏差(RSEP)均小于3%,说明2种方法均产生较好的拟合效果和预测能力。但是山栀苷和总酸的LS-SVM模型预测误差明显小于PLS模型,京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷和绿原酸的LS-SVM模型和PLS模型预测误差接近。结论LS-SVM法较PLS法预测性能更好,建立的模型可以用于热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺关键质控成分的快速检测。; 吴莎刘启安李云刘茜宋亚玲吴建雄毕宇安王振中萧伟; 关键词：近红外光谱偏最小二乘法热毒宁注射液

基于多成分定量测定的六味地黄浓缩丸质量分析被引量：12: 2015年; 目的建立同时测定六味地黄浓缩丸中多成分的定量分析方法。方法以六味地黄浓缩丸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、熊果酸的量为考察指标,采用RP-HPLC法,Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.02%三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,柱温为30℃;检测波长：0~60 min,238 nm,60~70 min,210 nm;并结合聚类分析法,比较了20个不同厂家六味地黄浓缩丸之间的质量差异。结果不同厂家的六味地黄浓缩丸中的7种成分均有检出,且其量存在差异,其中芍药苷差异较大。聚类分析结果显示,该20个厂家产品被分为2类,2类产品所测成分之间存在着较为明显的差异,其中编号4、6、8、9、11、14和16的厂家样品被归为一类,质量差异相对较小;其余厂家产品被归为一类,产品之间7个成分的量差异不大。结论方法学考察结果表明该方法符合测定要求,并提出通过多成分测定控制六味地黄浓缩丸质量的建议,可以为其质量评价提供参考。; 石伟李家春刘汉清王振中杨素德孙仙玲靳瑞婷李云萧伟; 关键词：六味地黄浓缩丸 5-羟甲基糠醛莫诺苷马钱苷丹皮酚熊果酸

六味地黄软胶囊HPLC指纹图谱研究被引量：6: 2014年; 建立六味地黄软胶囊的HPLC指纹图谱,为六味地黄软胶囊质量控制提供参考。采用HPLC,Agilent C18（4.6mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.02%三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃;检测波长0~60min,238 nm;60~70 min,210 nm,对不同批次六味地黄软胶囊的指纹图谱进行测定,采用中药指纹图谱相似度评价系统（2004A版）软件分析,以马钱苷为参照峰,从中选择了16个分离较好的共有峰,并根据共有峰对12批样品进行聚类分析（HCA）和相似度分析（SA）。聚类分析将12批样品划分为2类,其中7号为第一类,其他均为第二类;相似度结果表明,12批六味地黄软胶囊指纹图谱与共有模式之间相似性良好,相似度均大于0.92,SA分析结果与HCA分析结果基本一致。该方法简便易行,有较好的精密度、重复性及稳定性,可以作为六味地黄软胶囊质量的评价方法。; 石伟李家春杨素德李云靳瑞婷孙仙玲王振中毕宇安萧伟; 关键词：六味地黄软胶囊高效液相色谱法系统聚类分析指纹图谱

HPLC同时测定栀子药材中两类活性成分被引量：5: 2015年; 目的:本文建立了同时测定栀子药材中有机酸类(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸等)、环烯醚萜苷类(京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷等)2类有效成分的高效液相色谱含量测定方法,用于栀子药材的质量控制。方法:采用Kromasil C18(250×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,0-10 min,5%→10%(A);10-20 min,10%→18%(A);20-30 min,18%→20%(A);流速1 m L·min-1,进样量10μL,柱温35℃,检测波长为324 nm和238 nm。结果:20 min内绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷等被测组分均出峰且均达到基线分离;在一定浓度范围内具有良好的线性关系,新绿原酸:Y=24.62X-0.462(r=0.999 9);绿原酸:Y=27.76X-3.045(r=0.999 9);隐绿原酸:Y=24.07X-0.569(r=0.999 8);京尼平苷酸:Y=12.95X-1.088(r=1.000 0);去乙酰车叶草酸甲酯:Y=14.57X-0.693(r=0.999 8);京尼平龙胆双糖苷:Y=7.261X-0.117(r=0.999 9);栀子苷:Y=13.60X-13.59(r=0.999 9),平均回收率均在95%-105%。结论:该检测方法快速、准确、灵敏,可为栀子药材多成分质量控制提供了一定的参考。; 李云吴建雄石伟杨素德万琴毕宇安王振中萧伟; 关键词：HPLC 栀子

HPLC测定龙血竭提取物中龙血素A,B和7,4'-二羟基黄酮的含量被引量：16: 2012年; 目的:建立龙血竭提取物中龙血素A,B和7,4'-二羟基黄酮的含量测定方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱流动相乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱,体积流量1 mL.min-1,柱温40℃,进样量10μL,检测波长龙血素A,B为278 nm,7,4'-二羟基黄酮为330 nm。结果:龙血素A,B和7,4'-二羟基黄酮分别在10.05～60.36μg,10.08～60.48μg,3.26～19.56μg呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为108.6%(RSD 0.99%),109.6%(RSD 1.03%),102.7%(RSD 1.24%)。结论:方法简便易行,结果准确,可用于龙血竭提取物的质量控制。; 李云萧伟秦建平林夏王振中; 关键词：高效液相色谱龙血竭龙血素A 龙血素B

基于多成分含量测定的六味地黄浓缩丸溶出度考察被引量：2: 2016年; 目的:本研究以没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、芍药苷5个成分的含量为溶出指标,建立多成分指标评价六味地黄浓缩丸溶出度的方法。方法:测定条件为浆法,以900 m L 0.1 mol·L-1盐酸作为溶出介质,转速100 r·min-1,温度(37.0±0.5)℃。采用RP-HPLC外标法定量,Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02%三氟乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min-1;柱温为30℃;检测波长:238 nm。结果:该厂家10个批次的六味地黄浓缩丸中5个成分的溶出曲线相似因子?2大部分高于50,表明该厂家不同批次间六味地黄浓缩丸的溶出度差异性较小。结论:该方法简便,重复性良好,适用于六味地黄浓缩丸中5个成分的溶出度测定。; 石伟倪付勇李云张晖孙仙玲黄道省李家春王振中萧伟; 关键词：六味地黄浓缩丸高效液相色谱法溶出度 5-羟甲基糠醛

二至丸处方提取物化学成分的研究被引量：9: 2011年; 目的对二至丸处方提取物的醋酸乙酯萃取部位和水饱和正丁醇萃取部位进行化学成分研究。方法采用柱色谱法进行分离和纯化,经过波谱分析进行结构鉴定。结果从二至丸处方提取物的醋酸乙酯和水饱和正丁醇部位共分离得到11个单体化合物,分别鉴定为齐墩果酸(1)、熊果酸(2)、木犀草素(3)、芹菜素(4)、槲皮素(5)、特女贞苷(6)、蟛蜞菊内酯(7)、去甲蟛蜞菊内酯(8)、甘露醇(9)、女贞苷G13(10)和木犀榄苷二甲酯(oleoside dimethyl ester,11)。结论化合物1～11均为首次从该复方中得到。; 陈腾飞萧伟李成尚强王振中祝倩倩李云; 关键词：二至丸

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