宋丽娟
- 作品数：12 被引量：7H指数：2
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- 疑似毒品中芬太尼类物质的气相色谱-质谱检测方法
- 本发明公开了疑似毒品中芬太尼类物质的气相色谱‑质谱检测方法，本发明对疑似毒品样品中的乙酰芬太尼、丁酰芬太尼、卡芬太尼、呋喃芬太尼进行提取。采用气相色谱‑质谱检测，以保留时间、质谱特征碎片及其丰度比作为定性判断依据；采用气...
- 高宏宋丽娟张广华闫帅赵培铎
- 文献传递
- 液相色谱-串联质谱法分析血液中的孕激素类药物（英文）
- 2020年
- 目的动物源食品的激素残留问题已成为当前食品安全的热点问题之一。受经济利益的驱使,个别养殖户在水产养殖中会有意添加孕激素(属于违禁性激素)类药物来刺激鱼虾等快速生长。非法使用孕激素类物质不仅关系到食品安全,而且在治安、刑事等案件中也频繁涉及。本文旨在建立血液中此类物质的液相色谱-串联质谱分析方法,以服务于相关案件的侦破。方法建立液相色谱和质谱的基本条件。色谱条件:色谱柱Hypersil Gold(50mm×2.1mm,1.9μm);进样量2μL;流动相A为甲醇,流动相B为5mmol/L乙酸铵-0.1%体积分数甲酸水溶液。质谱条件为离子源:电喷雾(ESI);气帘气(CUR):35 psi;雾化气(GS1):55psi;辅助加热气(GS2):55 psi;喷雾电压(IS):+5500 V;加热头温度(Temp.):550℃;气体均为N2。MRM模式选取离子对为炔诺酮:299.1/109.1,299.1/231.2;左炔诺孕酮:313.2/245.2,313.2/295.2;醋酸氯地孕酮:405.1/309.2,405.1/345.1;米非司酮:430.2/372.3,430.2/288.1。通过优化流动相组成、不同化合物的去簇电压(DP)和不同特征碎片离子的碰撞能(CE)确立最优联用条件及方法。在此基础上,利用保留时间、特征碎片离子及其丰度比进行定性分析,通过外标工作曲线法进行定量分析,分别得到检出限、线性范围、相关系数、日内和日间精密度、回收率等参数数据。结果液相色谱有机相与水相组成对分析物的峰形和信号强度均有较大影响。炔诺酮、左炔诺孕酮、醋酸氯地孕酮在甲醇条件下信号明显增强,虽然米非司酮无论用甲醇或乙腈作有机相其信号都无明显变化。目标分析物在利用5mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸作为水相时,较之它们单独使用,信号均有大幅增强。综合考虑各药物分析情况,确定甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸为最佳洗脱溶剂。通过优化DP、CE等质谱条件,炔诺酮、左炔诺孕酮、醋酸氯地孕酮及米非司酮在正离子模式下均可得到良�
- 宋丽娟赵培铎张广华闫帅
- 关键词：法医毒物学液相色谱-串联质谱法
- 血液中未知毒物的气相色谱-质谱筛查方法
- 本发明公开了一种血液中未知毒物的气相色谱‑质谱筛查方法：取待检测血液，进行前处理，然后进行GC‑MS分析，根据分析结果判断待检测血液样品中是否含有毒物成分；所述前处理的方法为液液萃取方法或固相萃取方法。所述液液萃取方法具...
- 赵培铎宋丽娟张广华高宏高中勇杨崇俊郭杰李鹏张兆宏吕惊晗张春强闫帅夏侯秋锦李强马江华
- 文献传递
- 疑似毒品中芬太尼类物质的液相色谱-质谱检测方法
- 本发明公开了疑似毒品中芬太尼类物质的液相色谱‑质谱检测方法，本发明对疑似毒品样品中的乙酰芬太尼、丁酰芬太尼、卡芬太尼、呋喃芬太尼进行提取。采用液相色谱‑质谱检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度比作为定性判断依据；...
- 高宏宋丽娟张广华闫帅赵培铎
- 文献传递
- 血液中未知毒物的液相色谱‑质谱筛查方法
- 本发明公开了一种血液中未知毒物的液相色谱‑质谱筛查方法：取待检测血液样品，加入乙腈沉淀蛋白，振荡，离心，取上清液，0.22μm微孔有机滤膜过滤，然后进行LC‑MS/MS分析，根据分析结果判断待检测血液样品中是否含有毒物成...
- 赵培铎宋丽娟张广华高宏高中勇杨崇俊郭杰李鹏张兆宏吕惊晗张春强闫帅夏侯秋锦李强马江华
- LC-MS/MS法检验土壤中的磺酰脲类和磺酰胺类除草剂（英文）被引量：4
- 2015年
- 目的磺酰脲类和磺酰胺类除草剂属内吸传导性药剂,此类除草剂具有用量少、高效、广谱、低毒和高选择性等特点,在农业生产中被广泛使用。其中,苯磺隆、苄嘧磺隆、氯磺隆、双氟磺草胺被用于防除阔叶杂草。使用此类制剂时,若剂量不当,容易对当茬及后茬轮种作物造成一定的药害。正是由于某些作物对此类除草剂的敏感性,犯罪分子实施不法行为的相关案件频繁发生。鉴于此,本文以苯磺隆、苄嘧磺隆、氯磺隆和双氟磺草胺为代表,对土壤中此类除草剂的提取、检验方法以及鉴定时效性进行系统研究。方法分别利用常见溶剂甲醇、乙腈、丙酮和水对土壤中此类除草剂进行提取,计算提取率。并通过对同一溶剂提取物的重复测定,考查目标物在不同提取溶剂中的分解速度。兼顾分析物的提取率和稳定性,确定最佳提取试剂。液相色谱和质谱的基本条件如下：色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18（4.6mm×150mm,5μm）。色谱条件：进样量10μL;流动相A为甲醇,流动相B为0.1%甲酸（V/V）的水溶液。质谱条件：离子源：ESI;CUR：20 psi;GS1：65 psi;GS2：55 psi,气体均为N2;加热头温度650℃。喷雾电压IS：5500 V（＋）/4500（-）。MRM模式选取离子对：苯磺隆：396.2/199.0、396.2/181.2、396.2/154.9、396.2/135.2;苄嘧磺隆：411.2/182.1、411.2/149.0、411.2/139.1、411.2/119.1;氯磺隆：355.9/139.1、355.9/124.3、355.9/107.2、355.9/82.2;双氟磺草胺：358.1/167.2、358.1/152.0、358.1/131.9、358.1/104.2。通过优化液相洗脱模式、流动相组成、不同化合物的去簇电压（DP）和不同特征碎片离子的碰撞能（CE）,确定目标物的最佳定性、定量分析方法。在此基础上,通过向空白土壤中添加一定浓度的标准物质,以24 h为间隔依次进行提取分析,并通过峰面积定量（定量离子对：苯磺隆396.2/154.9;苄嘧磺隆411.2/149.0;氯磺隆355.9/139.1;双氟磺草胺
- 宋丽娟许满军
- 关键词：法医毒物学液相色谱-串联质谱土壤磺酰脲类
- 液质联用法分析甲草胺和乙草胺同分异构体
- 2018年
- 目的揭示甲草胺与乙草胺的同分异构关系并通过高分辨液质联用技术建立两者的有效分析方法。方法利用特征碎片离子进行定性分析,通过外标工作曲线法进行定量分析。结果甲草胺和乙草胺的检出限均可达到5 ng/m L,定量范围在10~1000 ng/m L之间,线性相关系数均大于0.999。结论利用高分辨液质联用技术建立了甲草胺与乙草胺的定性识别和定量分析新方法,该方法检测灵敏度高,可用于实际案件中相关目标物的检验,从而避免因异构体混淆得到错误鉴定结论。
- 宋丽娟
- 关键词：法医毒物学甲草胺乙草胺同分异构体
- 血液中未知毒物的液相色谱-质谱筛查方法
- 本发明公开了一种血液中未知毒物的液相色谱‑质谱筛查方法：取待检测血液样品，加入乙腈沉淀蛋白，振荡，离心，取上清液，0.22μm微孔有机滤膜过滤，然后进行LC‑MS/MS分析，根据分析结果判断待检测血液样品中是否含有毒物成...
- 赵培铎宋丽娟张广华高宏高中勇杨崇俊郭杰李鹏张兆宏吕惊晗张春强闫帅夏侯秋锦李强马江华
- 文献传递
- 非正常死亡案件中丙酮含量分析
- 2015年
- 目的利用顶空气相色谱分离分析方法,在无法实施尸体解剖时,通过测定血液或尿液中丙酮的含量为某些非正常死亡案件提供死因判定的依据。方法利用丙酮易挥发性,用顶空气相色谱/氢火焰离子化检测器(HSGC/FID)进行分离检测;通过与平行操作的对照品比较,以保留时间为依据进行定性分析;以峰面积为依据,采用内标法(叔丁醇作为内标物)进行定量测定。结果通过对死者血液和尿液测定,分析丙酮含量异常数据,同时结合前期调查所获取的案件相关信息,为死因判定提供了依据。结论该分析方法基质干扰小,重现性良好,操作简单,普通刑事化验室均可进行,对缺乏病理学数据的非正常死亡案件的死因判定具有重要意义。
- 宋丽娟赵培铎张广华
- 关键词：法医毒物学血液尿液丙酮
- SPE-GC/MS分析技术在硫丹类鱼塘投毒案中的应用研究
- 目的：建立鱼塘水中微量硫丹类农药的分析检测方法.方法：将鱼塘水过滤后,用自动固相萃取仪(AutoTrace 280)萃取,浓缩,进行GC/MS检验.结果：α-硫丹;β-硫丹及硫丹二醇的添加回收率均高于50％,检出限达2n...
- 宋丽娟张广华
- 关键词：质谱法
- 文献传递
