刘斌
- 作品数:139 被引量:144H指数:6
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- 发文基金:陕西省自然科学基金陕西省教育厅科研计划项目国家级大学生创新创业训练计划更多>>
- 相关领域:化学工程理学医药卫生文化科学更多>>
- 4-甲基-4-硝基戊酸的合成研究被引量:2
- 2018年
- 以丙烯酸甲酯和2-硝基丙烷为原料,经季铵碱催化的Michael加成反应、酯水解反应合成得到4-甲基-4-硝基戊酸,2步反应总收率87.4%,其结构经~1H NMR和GC-MS确证。
- 刘斌韦泽娜张彦民仝红娟
- 关键词:MICHAEL加成
- 2-氯-6-(3,3-二氟吡咯-1-基)吡啶的合成研究
- 2018年
- 以2-氯-6-氟吡啶和3,3-二氟吡咯盐酸盐为原料,经芳烃亲核取代反应得到2-氯-6-(3,3-二氟吡咯-1-基)吡啶,反应收率84%,其结构经1 HNMR和ESI-MS确证。
- 唐文强高艳荣仝红娟刘斌吴文莉
- 含吡咯侧链的吖啶衍生物的合成及体外抗肿瘤活性研究被引量:1
- 2022年
- 目的设计合成含吡咯侧链的吖啶衍生物,并测试其体外抗肿瘤活性。方法以2-氨基-4-羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯(1)和1-(3-羟丙基)四氢吡咯(2)为原料,依次经过Mitsunobu反应、Buchwald-Hartwig偶联反应、水解反应、Friedel-Crafts酰基化及氯代反应合成得到目标化合物9-氯-2-甲氧基-3-(3-(吡咯烷-1-基)丙氧基)吖啶(6a),6a分别与8种亲核试剂(水、乙醇、甲胺、异丙胺、2-氨基-丁烷盐酸盐、2-甲氧基丙-1-胺盐酸盐、2-甲基正丁胺、2-氨基-4,6-二甲基烟腈)反应,得到系列目标化合物6b~6i。产物及中间体结构均经ESI-MS、^(1)H-NMR谱确证。并分别讨论了中间体(4和5)、目标化合物6a的合成反应影响因素。结果体外抗肿瘤活性研究显示,目标化合物6a~6i对HepG2、A549、MCF-7和PC-3这四种细胞株均展现出了一定的活性,尤其是目标化合物6d对MCF-7细胞的增殖有较明显的抑制作用(IC_(50)=12.3μmol·L^(-1))。结论含吡咯侧链的吖啶衍生物具有一定的抗肿瘤活性,其中衍生物6d的抗肿瘤活性最强,可作为先导化合物进行更深入的研究。
- 唐文强高艳蓉徐小娜刘斌仝红娟朱周静
- 关键词:抗肿瘤活性
- 5-取代-2-羟甲基苯酚衍生物的合成及体外抗肿瘤活性研究被引量:1
- 2021年
- 以2-羟基-4-甲基苯甲酸为原料,经过丙酮叉保护、NBS溴代制得中间体7-(溴甲基)-2,2-二甲基-4H-苯并[d][1,3]二氧六环-4-酮(4),再分别与两种杂环仲胺发生N-烷基化反应制得化合物5a、5b,最后经过四氢铝锂还原得到目标化合物1a、1b,其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和ESI-MS进行确证。此外,采用MTT法测试了1a、1b对HepG2、HeLa、MCF-7、A5494四种肿瘤细胞以及正常宫颈上皮细胞HUCEC的体外抑制活性。结果表明,目标化合物1a、1b对HeLa细胞展现出明显的抑制作用,IC50分别为18.4和10.6μmol/L,而对正常的HUCEC细胞没有抑制活性。这些结果有望为进一步开发具有抗肿瘤活性的2-羟甲基苯酚衍生物提供参考。
- 朱周静仝红娟张彦民刘斌
- 关键词:N-烷基化反应抗肿瘤活性
- Claisen重排反应合成5-烯丙基-4-羟基异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯被引量:2
- 2022年
- 以2,3-二甲基苯酚(2)和烯丙基溴为原料,经过醚化、溴代、关环及Claisen重排等四步反应,合成得到5-烯丙基-4-羟基异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯(1),4步反应总收率为17.8%。中间体及产物结构经1H NMR和ESI-MS表征,产物结构进一步经过FT-IR、^(13)C NMR及X-射线单晶衍射进行确认。同时,重点考察了溴代反应及Claisen重排反应的主要影响因素。确定最佳溴代反应条件为:n(NBS)∶n(1-(烯丙氧基)-2,3-二甲基苯3)=2.2∶1,反应温度77℃,反应时间为2.5 h;确定Claisen重排反应条件为:n(BBr 3)∶n(4-(烯丙氧基)异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯5)=2.5∶1,反应温度25℃,反应时间2 h。
- 仝红娟李元慈高艳蓉卫丹刘斌
- 关键词:晶体结构
- 双吖丙啶-羧酸光交联分子的合成研究
- 2024年
- 本研究报道一种双吖丙啶-羧酸类光交联分子3-[3-(3-丁炔-1-基)-3H-双吖丙啶-3-基]丙酸(1)的合成方法。以乙酰乙酸乙酯(2)和溴代丙炔(3)为原料,依次经历亲核取代反应、缩酮保护、酯还原、脱乙二醇保护、双吖丙啶化、羟基保护、氰基取代、氰基水解等8步反应,合成得到目标化合物(1),中间体及产物结构经1 HNMR及ESI-MS表征。并对关键步骤的反应条件进行考察,确定适宜的合成反应条件。
- 朱周静徐小娜唐文强仝红娟刘斌
- 金刚烷-手性方酰胺催化剂的合成被引量:3
- 2022年
- 以方酸二乙酯(Ⅱ)和金刚烷胺(Ⅲ)为原料,经氨解反应得到金刚烷-方酰胺单乙酯中间体(Ⅳ),再分别与9-氨基-(9-脱氧)表辛可宁三盐酸盐(Ⅴa)和(1R,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇(Ⅴb)发生氨解反应得到两种金刚烷-手性方酰胺衍生物Ⅰa和Ⅰb,中间体及目标化合物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和MS表征。分别对两步反应的主要影响因素进行讨论,确定合成中间体Ⅳ的最佳物料比n(Ⅲ)∶n(Ⅱ)=1.1∶1;合成目标化合物Ⅰ的最佳反应条件为:反应溶剂为二氯甲烷、物料比n(Ⅴ)∶n(Ⅳ)=1.2∶1、反应时间12 h。该研究提供了两种结构新颖的手性方酰胺催化剂,可用于各种不对称催化体系的筛选。
- 高艳蓉唐文强刘斌仝红娟
- 关键词:金刚烷催化剂
- N-[2,6-二氯-4-(1,2,4-噁二唑-3-基)苯基]-2-甲氧基烟酰胺的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究被引量:4
- 2021年
- 合成了一种新型1,2,4-噁二唑衍生物N-[2,6-二氯-4-(1,2,4-噁二唑-3-基)苯基]-2-甲氧基烟酰胺(C15H10Cl2N4O3),其结构通过^(1)H NMR、^(13)C NMR、HRMS以及X-射线单晶衍射进行表征。该晶体属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=7.1291(9)A,b=8.4352(10)A,c=14.0021(18)A,α=73.834(3)°,β=77.407(3)°,γ=70.019(3)°,M_(r)=366.18,V=752.97(16)A^(3),Z=2,D_(c)=1.611g/cm^(3),μ(MoKα)=0.454mm^(-1),F(000)=372.0,R(int)=0.023。初步活性研究发现,该化合物对LoVo、A549、SK-BR-3和HeLa这四种肿瘤细胞株具有明显的抑制作用,尤其是对HeLa细胞的抑制活性与阳性药物5-氟尿嘧啶(5-FU)相当。
- 刘斌徐小娜朱周静仝红娟张彦民唐文强
- 关键词:晶体结构抗肿瘤活性
- 一种具有温度监测功能的化工反应釜
- 本实用新型涉及化工反应釜设备技术领域,具体为一种具有温度监测功能的化工反应釜,包括外罐体和位于外罐体内部的反应罐体,反应罐体内固定有温度监测结构,温度监测结构包括位于反应罐体内部中间位置的空心柱,空心柱的顶端与外界相连通...
- 刘斌徐小娜
- 文献传递
- 5-氯-8,9-二甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并[h][1,6]萘啶的合成被引量:1
- 2021年
- 以2-氧代哌啶-3-羧酸(2)和3,4-二甲氧基苯胺为原料,通过酸胺缩合反应得到N-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氧代哌啶-3-甲酰胺(3),化合物3与三氯氧磷反应得到目标化合物5-氯-8,9-二甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并[h][1,6]萘啶(1)。化合物1经^(1)H NMR、ESI-MS和元素分析表征。研究了化合物1的最佳反应条件为:三氯氧磷为反应溶剂、反应温度110℃、反应时间11 h,在该条件下,化合物1收率为66.8%。
- 仝红娟赵梅梅杜漠刘斌问娟娟