武晓
- 作品数:6 被引量:19H指数:2
- 供职机构:沈阳药科大学药学院更多>>
- 发文基金:辽宁省高等学校优秀人才支持计划更多>>
- 相关领域:医药卫生理学更多>>
- 愈康降糖胶囊五波长高效液相色谱数字化定量指纹图谱研究被引量:2
- 2017年
- 目的建立愈康降糖胶囊(YKJTC)五波长HPLC指纹图谱,同时测定尿囊素、马钱苷、葛根素、丹酚酸B、小檗碱、人参皂苷Rb_1含量。方法采用RP-HPLC法建立15批愈康降糖胶囊203、236、250、280和320 nm五波长HPLC指纹图谱,以葛根素为参照物峰来确立共有指纹峰,以9级系统指纹定量法全面评价其质量,将五波长指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,再按均值法整合五波长下的宏定性相似度(Sm)、9级宏定量相似度(P9)和指纹均化性变动系数(α),重新评价15批YKJTC的质量。采用均值法、色谱指纹图谱指数权重和信息熵权重对五波长评价结果进行整合,以及HPLC法同时测定7组分含量。结果 236 nm波长下确定了46个共有指纹峰,建立了YKJTC数字化指纹图谱。用9级系统指纹定量法鉴定15批YKJTC中1批为质量极好(1级),1批为很好(2级),5批为好(3级),1批为良好(4级),3批为中(5级),4批为一般(6级)。采用均值法、色谱指纹图谱权重和信息熵权重对五波长评价结果进行整合。除了S03、S04、S05和S06等级稍差,整合前后样品质量等级均在5级以内,无异常样品检出。结论 15批YKJTC质量均一性良好,采用五波长指纹图谱法可准确评价中药复方质量均一性。
- 张旭孙国祥武晓赵龙山熊志立
- 基于RP-UPLC-MS和HILIC-UPLC-MS法的骨疏丹对糖皮质素性骨质疏松症模型大鼠干预作用的尿液代谢组学研究
- 目的 建立反相超高效液相色谱-质谱(RP-UPLC-MS)及亲水相互作用超高效色谱-质谱(HILIC-UPLC-MS)代谢组学方法,研究骨疏丹干预糖皮质性骨质疏松症模型大鼠尿液代谢物的变化,探索与该病症密切相关的代谢模式...
- 熊志立黄月武晓秦峰赵龙山
- 关键词:代谢组学尿液
- HPLC法同时测定灯台叶片中灯台树次碱、19-表灯台树次碱和瓦莱萨明碱的含量
- 2017年
- 目的建立HPLC法测定灯台叶片中灯台树次碱(scholarisine)、19-表灯台树次碱(19-epischolarisine)和瓦莱萨明碱(vallesamine)的含量。方法采用Diamonsil-C_(18)(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:体积分数为0.3%的甲酸水溶液(A),乙腈-甲醇(体积比为:80:20)(B),梯度洗脱,流速:1.0 m L·min^(-1),柱温:30℃,紫外检测波长:285 nm。结果灯台树次碱、19-表灯台树次碱和瓦莱萨明碱的质量浓度分别在3.744~37.44、1.116~11.16、3.840~38.40 mg·L^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 0),平均加样回收率分别为98.9%(RSD=2.2%)、100.9%(RSD=2.6%)和99.9%(RSD=1.5%)(n=6)。结论该方法可用于同时测定灯台叶片中灯台树次碱、19-表灯台树次碱和瓦来萨明碱的含量。
- 刘丽杰黄月薄云海武晓秦峰熊志立
- 关键词:高效液相色谱
- HILIC-UPLC-MS/MS法同时测定大鼠尿液中的三种内源性生物标志物
- 目的 建立亲水相互作用超高效液相串联质谱(HILIC-UPLC-MS/MS)法测定正常大鼠、糖皮质性骨质疏松症模型大鼠和给予骨疏丹干预大鼠尿液中黄嘌呤、胞嘧啶和甜菜碱三种内源性生物标志物的浓度并应用于骨疏丹抗骨质疏松作用...
- 武晓黄月秦峰赵龙山熊志立
- 关键词:次黄嘌呤胞嘧啶
- 基于RP-UPLC-MS和HILIC-UPLC-MS的骨疏丹对糖皮质激素性骨质疏松模型大鼠干预作用的尿液代谢组学研究被引量:16
- 2016年
- 目的建立反相超高效液相色谱-质谱(RP-UPLC-MS)及亲水相互作用超高效色谱-质谱(HILIC-UPLC-MS)代谢组学方法,研究骨疏丹干预糖皮质性骨质疏松模型大鼠尿液代谢物的变化,探索与该病症密切相关的代谢模式及骨疏丹抗骨质疏松作用的代谢途径。方法基于代谢组学研究策略,建立正常大鼠、糖皮质性骨质疏松模型大鼠和给予骨疏丹干预大鼠尿液的RP-UPLC-MS与HILIC-UPLC-MS代谢指纹谱,采用主成分分析法(PCA)研究给药前后内源性代谢物变化,寻找潜在生物标志物,探讨骨疏丹的作用机制。结果在RP-UPLC-MS模式下发现了如苯乙酰甘氨酸、N2-琥珀酰-L-鸟氨酸等极性较小的代谢物,而在HILIC-UPLC-MS模式下发现了如甜菜碱、次黄嘌呤等极性较大的代谢物,2种检测模式下共发现了22个潜在生物标志物,这些标志物主要和氨基酸代谢、脂代谢、能量代谢、肠道菌群代谢及肾损伤和体内的氧化应激状态相关。而骨疏丹可以调节骨质疏松模型大鼠体内上述代谢通路并使其向正常状态恢复。结论该研究结果表明,整合RP-UPLC-MS和HILIC-UPLC-MS 2种检测手段可以较全面的表征大鼠体内内源性代谢物轮廓,同时也表明代谢组学在中药整体药效评价、作用机制的研究等方面具有很好的应用前景。
- 黄月武晓薄云海汪秋伊秦峰赵龙山熊志立
- 关键词:代谢组学尿液
- UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中的新型促尿酸排泄剂TJ-D-1被引量:1
- 2019年
- 目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定大鼠血浆中TJ-D-1的质量浓度。方法取血浆样品50μL以乙腈沉淀蛋白处理,取上清液用水稀释(体积比1∶1),TJ-D-1和内标(苯溴马隆)经ACQUITY UHPLC BEH C18(50 mm×2. 1 mm I. D,1. 7μm)色谱柱分离,以乙腈-水(体积比60∶40)为流动相等度洗脱,色谱运行时间为3. 0 min。质谱采用电喷雾电离源(ESI)负离子模式,扫描方式为多反应监测(MRM)。用于定量检测的离子对分别为m/z 440. 7→250. 9(TJ-D-1)和m/z 423. 2→250. 9(苯溴马隆)。结果大鼠血浆中TJ-D-1方法的线性范围为0. 1~50 mg·L-1,日内、日间精密度RSD均小于12. 7%,准确度(RE)为-2. 8%~1. 8%,提取回收率为94. 8%~110. 7%,内标归一化的基质因子为100%~107%,且相对标准偏差(RSD)均小于8. 0%。结论该法适用于测定大鼠血浆中TJ-D-1的质量浓度,为TJ-D-1的临床前药物动力学研究提供科学参考。
- 武晓田永芝温永青秦峰赵龙山熊志立
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱法大鼠血浆