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抗风湿镇痛类健康产品中吲哚美辛的快速筛查方法被引量：1: 2022年; 目的建立测定抗风湿镇痛类健康产品中吲哚美辛的快速筛查方法。方法不同剂型的样品采用0.4%氢氧化钠溶液4 ml提取,加入3 mol/L硫酸溶液2 ml酸化及沉淀杂质,滤液再加入5%三氯化铁溶液及3%过氧化氢溶液各1滴进行显色,判断快速筛查结果。选用CAPCELL PAK C_(18) MGⅢ(2.0 mm×150 mm,5μm),以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温为35℃,进样体积为10μl,采用多反应监测(MRM),负离子模式检测,对样品中吲哚美辛进行高效液相色谱串联质谱法确证。结果利用显色反应法对收集不同剂型的样品112批(片剂27批,颗粒剂5批,胶囊剂61批,丸剂19批)进行快速筛查,检出16批阳性样品(胶囊剂15批,丸剂1批),方法检出限为0.25 mg/次,漏检率及误检率均为0%,正确率为100%。结论显色反应法专属性强、漏检率及误检率低、正确率高,适用于抗风湿镇痛类健康产品中吲哚美辛的快速筛查。; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏; 关键词：吲哚美辛快速筛查高效液相色谱串联质谱法

一种用于水样中多种抗生素的检测方法: 本发明公开了一种用于水样中多种抗生素的检测方法，该方法的检测步骤包括：水样经抽滤后取适量，加入Na<Sub>2</Sub>EDTA并调节pH值，选用HLB小柱进行固相萃取，甲醇洗脱，洗脱液氮吹后复溶，采用高效液相色谱串联...; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏廖瑜钟玮; 文献传递

抗过敏类健康产品中非法添加氯苯那敏的快速筛查方法研究被引量：1: 2019年; 目的:建立快速筛查抗过敏类健康产品中非法添加氯苯那敏的化学方法。方法:采用化学显色法进行快速筛查,并通过高效液相色谱串联质谱法进行结果确证。结果:共计收集样品31批,其中有5批非法添加氯苯那敏。化学显色法检测的灵敏度为100%,漏检率为0,准确度为100%。结论:该方法简便快速、灵敏度高,可广泛应用于抗过敏类健康产品中非法添加氯苯那敏的快速筛查。; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏; 关键词：氯苯那敏快速筛查

一种吲哚美辛的快速检测试剂及其检测方法: 一种吲哚美辛的快速检测试剂及其检测方法，包括碱性试剂、酸性试剂、第一显色剂、第二显色剂，并对应放置在碱性试剂瓶、酸性试剂瓶、第一显色剂瓶、第二显色剂瓶中，检测步骤如下：A.取经前处理的样品放置入碱性试剂瓶内，闭塞振摇，静...; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏廖瑜; 文献传递

火焰原子吸收分光光度法测定黄芪中铜的不确定度分析: 2018年; 目的建立火焰原子吸收分光光度(FAAS)法测定黄芪中铜含量不确定度评定的方法。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分别对来自对照品溶液配制、供试品溶液配制、样品重复性、标准曲线拟合等因素引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测结果。结果本研究中黄芪中铜的含量为4.00 mg/kg,扩展不确定度为0.38 mg/kg(包含因子k=2)。结论该法可应用于FAAS法测定中药材元素含量的不确定度分析。; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏; 关键词：铜测量不确定度

液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定雷尼替丁及其制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺被引量：4: 2022年; 目的采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(HPLC-Orbitrap HRMS)测定雷尼替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的含量。方法采用ACE EXCEL 3 C^(18)-AR(4.6 mm×100 mm,3μm)柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.50 ml/min,柱温为30℃,进样器温度为4℃。质谱检测采用ESI离子源,正离子平行反应检测(PRM)模式扫描,外标法定量。结果NDMA在1~75 ng/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9990),在2 ng/ml及20 ng/ml浓度下精密度测定结果的RSD分别为0.5%和1.3%,均远小于10%,加标样品回收率97.4%~105.2%,RSD为2.5%(n=6)。检出浓度和定量浓度分别为0.03 ng/ml和0.10 ng/ml。用建立的方法测定了7批盐酸雷尼替丁原料及制剂,结果NDMA含量为0.12~2.36 ppm。结论该方法专属、灵敏、准确简便,可应用于雷尼替丁类原料药及其制剂中痕量NDMA的检测。; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏李儒; 关键词：N-亚硝基二甲胺雷尼替丁液相色谱高分辨质谱

固相萃取—高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中14种抗生素被引量：1: 2019年; 目的建立环境水样中大环内酯类、氟喹诺酮类、林可胺类、β-内酰胺类及四环素类5类共14种抗生素的固相萃取-高效液相色谱串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)的测定方法。方法处理后的水样使用亲水-亲酯(HLB)固相萃取小柱进行目标物富集,以甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干复溶,采用HPLC-MS/MS进样分析。以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,CAPCELL PAK C18柱为分析柱,采用电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式扫描,外标法定量。结果14种抗生素分别在(2.0~1000)μg/L浓度范围内,具有良好线性关系,方法检出限分别为(0.1~0.2)ng/L;分别以阴性水样及河水作为基质,14种抗生素的加标平均回收率分别为68.3%~96.1%和64.2%~113.3%,相对标准偏差(n=6)分别为1.7%~11.4%和1.5%~9.5%;方法应用于东莞市东江水的检测分析,结果检出6种抗生素,质量浓度范围分别为(2.49~46.7)ng/L。结论本法灵敏、准确,可应用于环境水样中多种抗生素的检测。; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏廖瑜钟玮; 关键词：固相萃取高效液相色谱串联质谱法环境水样抗生素

一测多评法测定大黄碳酸氢钠片中5种游离蒽醌类成分的含量: 2024年; 目的建立一测多评法(QAMS)测定大黄碳酸氢钠片中5种游离蒽醌类成分的含量。方法采用高效液相色谱法,以大黄酚为内参物,确立芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄素甲醚与大黄酚的相对校正因子,并与外标法测定结果进行比较,以验证一测多评法在测定该成分的合理性和可行性。结果8批不同生产企业的样品,一测多评法计算值与外标法实测值无明显差异,相对平均偏差均小于1.0%。结论本方法准确可靠,可用于大黄碳酸氢钠片中5种游离蒽醌类成分的含量测定。; 王昆鹏魏志雄张月娴钟玮邓晓锶廖瑜; 关键词：一测多评相对校正因子游离蒽醌

火焰光度法测定氯化钠注射液中钠的含量被引量：3: 2019年; 目的建立火焰光度法测定氯化钠注射液中钠含量的方法。方法以火焰作为激发光源,利用光电检测系统检测被激发元素发射出特征谱线的辐射光强度,以此来计算待测元素的含量。结果本法工作曲稳定,在0.2~15.0μg/mL范围内线性关系良好(r2=0.9912),平均回收率为98.3%,相对标准偏差为0.6%(n=6),重复性试验中相对标准偏差0.02%(n=6)。结论本法操作简便、精密性高,结果准确,可应用于各种氯化钠组分注射液中钠的含量测定。; 张月娴魏志雄王昆鹏; 关键词：火焰光度法氯化钠

东江东莞城区段水体中抗生素的含量与污染特征研究被引量：2: 2020年; 目的研究东江东莞城区段水体中大环内酯类、β-内酰胺类、喹诺酮类、林可胺类、磺胺类、四环素类、抗真菌类、硝咪唑类及氯霉素类等9类共32种抗生素的含量和分布特征。方法采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水样中抗生素的含量,并分析该段水体中抗生素的污染特征。结果在采样周期内,3个采样点分别检出大环内酯类、β-内酰胺类、喹诺酮类、林可胺类、磺胺类、抗真菌类及硝咪唑类等7类共10种抗生素,其中林可霉素及氟康唑检出率为100%,阿奇霉素最高检出浓度为265.1 ng/L。结论东江东莞城区段水体已受到抗生素的污染,抗生素总体浓度处于中等偏低水平,需加强对该水体中抗生素的定期监测,采取相应措施以减少水体中抗生素残留污染。; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏廖瑜钟玮; 关键词：抗生素污染特征

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