祝建华 作品数:33 被引量:357 H指数:13 供职机构: 山东省产品质量监督检验研究院 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 中国科学院知识创新工程重要方向项目 山东省优秀中青年科学家科研奖励基金 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 生物学 化学工程 更多>>
超高效液相色谱-串联质谱测定蒜苔中多菌灵和噻菌灵的残留量 被引量:9 2010年 建立了用超高效液相色谱-串联质谱测定蒜苔中多菌灵和噻菌灵残留量的方法。用甲醇-盐酸溶液提取试样中的多菌灵和噻菌灵,经固相萃取净化,以ACQUITY UPLC^R BEH C18柱分离、串联质谱测定。多菌灵和噻菌灵的最低检出限均为1.0μg/kg;多菌灵回收率为92.8%~103.2%,相对标准偏差为3.57%-5.01%;噻菌灵回收率为90.9%-102.5%,相对标准偏差为3.44%-4.97%。 胡梅 王骏 张卉 张喜琦 祝建华关键词:超高效液相色谱-串联质谱 蒜苔 多菌灵 噻菌灵 基于二极管阵列检测器的色谱峰纯度的快速直观鉴定 被引量:9 2011年 基于二极管阵列检测器(DAD)得到的色谱-光谱图,通过去噪、归一化、计算欧氏距离,聚类分析等方法,建立了一种快速直观的评价色谱峰纯度的有效方法:可直观的判断色谱峰的纯度,并判断存在干扰峰的位置,为色谱工作者评价色谱峰,进行下一步工作提供了依据。 刘宝 周莉莉 王骏 范晓明 张卉 祝建华关键词:二极管阵列检测器 聚类分析 光谱 亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中舒巴坦 被引量:13 2012年 建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中微量舒巴坦的分析方法。样品经0.2%乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化、富集,以甲酸铵-乙腈为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测方式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,舒巴坦的质量浓度在1~100μg/L范围内线性关系良好,r2大于0.99,定量下限为1.0μg/kg。加标水平在1.0~50.0μg/kg范围时,回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.7%。该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于液态奶中舒巴坦的测定。 薛霞 王骏 刘桂亮 宿书芳 张卉 祝建华关键词:舒巴坦 液态奶 山茱萸与熟地配伍时山茱萸中主要组分变化规律研究 被引量:2 2012年 为了研究山茱萸与熟地两种药物不同比例配伍时山茱萸中主要组分的变化规律,利用高效液相色谱(HPLC)法和电喷雾质谱(ESI-MS)法比较山茱萸和熟地药材单煎液、合煎液和单煎合并液中山茱萸主要组分的含量变化和各溶液的谱学行为。在一定质量比例内(m(山茱萸)∶m(熟地)≤4∶8),山茱萸与熟地共煎有相互协同溶出的效应。合煎液中山茱萸莫诺苷、马钱苷和没食子酸组分的百分含量随熟地配伍比例的增加均呈现线性变化规律。不同的配伍方式(合煎与单煎合并)会产生不同的新物质。结果表明,熟地组分的存在对山茱萸组分的溶出有较大影响,但该影响不受温度的限制。 周莉莉 杨士斌 刘志强 张卉 胡梅 祝建华关键词:山茱萸 熟地 配伍 高效液相色谱 电喷雾质谱 高效液相色谱法同时测定冰淇淋中的10种合成色素 被引量:32 2011年 建立了一种同时测定冰淇淋中靛蓝、新红、亮蓝、柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、偶氮玉红、诱惑红、赤藓红10种合成色素的高效液相色谱分析方法。对提取试剂、流动相条件、最大吸收波长进行了研究,确定了最佳提取方法及色谱条件。待测样品经甲醇-水提取,加水稀释后上机分析,采用Symmetry C18柱(25cm×4.6mm×5μm),以甲醇-20mmol/L醋酸铵为流动相,在最佳梯度洗脱条件下对10种合成色素进行分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,各组分在0.5~10.0mg/L范围内呈良好线性,相关系数(r)均大于0.997,在2、10、50mg/kg3个加标水平下的平均回收率为76%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.56%~2.8%,检出限为0.2~1.0mg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于冰淇淋中10种合成色素的日常检测。 霍艳敏 王骏 张卉 祝建华 刘艳明 王艳丽 宿书芳关键词:冰淇淋 色素 高效液相色谱法 QuEChERS-GC-QqQ-MS/MS测定葡萄酒中杀菌剂残留方法研究 被引量:1 2014年 运用简易、高效的QuEChERS前处理方法,建立气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-QqQ-MS/MS)检测葡萄酒中4种杀菌剂残留的分析方法.对影响前处理效果的因素进行优化,QuEChERS方法:称取10.0 g样品,加入10.0 mL乙腈,混匀1 min,4℃条件下5000 r/min离心5 min;取上清液10 mL,加入4.0 g无水硫酸镁、1.0 g氯化钠、1.37 g柠檬酸三钠、0.13 g柠檬酸,混匀1 min,4℃条件下5000 r/min离心5 min;取上清液8.0 mL,加入200 mg PSA和1200 mg无水硫酸镁,混匀1 min,4℃条件下10000 r/min离心5 min;取上清液5.0 mL,加入50μL 5%的甲酸/乙腈溶液混匀,氮气吹至近干,正己烷定容至1.0 mL,供GC-MS/MS分析.优化条件下,四种农药在0.01-6 mg/kg之间呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,该方法的最低检出限(LOD)在0.0063-0.02 mg/kg之间.该方法简便、快速、灵敏、有机溶剂用量少,适用于葡萄酒中杀菌剂的同时分析. 申中兰 袁东 鞠香 周莉莉 张卉 祝建华关键词:QUECHERS 葡萄酒 杀菌剂 液相色谱-质谱法对饮用水中六价铬的测定 被引量:29 2009年 建立了液相色谱分离、电喷雾质谱测定饮用水中六价铬的方法。水样经微孔滤膜过滤后直接进样,以乙腈-1.5mmol/L四丁基氢氧化铵水溶液为流动相,Xterra^TM MS C18色谱柱分离六价铬,使用单四极杆质谱,选择离子模式检测,监测离子为m/z118、117、101、85,其中117为定量离子。Cr(VI)的线性范围为1.0~100.0μg/L,方法定量下限为1μg/L。在空白水样中分别添加1.0、2.0、10.0μg/L的六价铬,测得平均回收率(n=5)依次为91%、94%、97%,相对标准偏差分别为12.2%、7.4%、3.5%。测定了42个饮用水样品,其中17批检出六价铬,检出量为1.2~15.4μg/L。 王骏 胡梅 张卉 张喜琦 玄国东 祝建华关键词:六价铬 饮用水 液相色谱-质谱 高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺的不确定度评定 被引量:18 2011年 建立高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺不确定度的数学模型,并根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,逐层对乳粉中烟酰胺测量不确定度来源进行评估,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度;婴幼儿乳粉中烟酰胺测定结果为(63.01±3.50)mg/kg,k=2,p=95%。通过评定,提出影响检测结果的主要因素为样品前处理过程、标准溶液、标准曲线拟合等。 霍艳敏 王艳丽 王骏 周莉莉 祝建华 张卉 薛霞关键词:不确定度 烟酰胺 高效液相色谱法 固相萃取-高效液相色谱法测定果醋中7种有机酸 被引量:13 2012年 目的:建立果醋中7种有机酸同时测定的高效液相色谱方法。方法:用水提取果醋中有机酸,后经LC-SAX固相萃取柱净化,以Atlantis T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测。结果:在优化色谱条件下,7种有机酸在15min内分离良好,各组分回收率在97.5%~105.1%,相对标准偏差不大于1.31%,最低检出限在0.3 0~1.8 0μg/m L范围。结论:该方法具有简便、快速、准确等优点,可应用于果醋中有机酸的测定。 薛霞 霍艳敏 王骏 张卉 祝建华关键词:果醋 有机酸 高效液相色谱 固相萃取 二极管阵列检测器在食品分析中的应用 被引量:12 2008年 结合食品分析中常见的具体实例,探讨了二极管阵列检测器在识别色谱峰、鉴定色谱峰纯度、导数光谱辅助定性以及快速选择最佳检测波长编辑波长程序等方面的优势,为二极管阵列检测器在食品分析中的应用拓宽了思路。 王骏 胡梅 张卉 祝建华关键词:二极管阵列检测器 食品分析