巩志国
- 作品数:16 被引量:89H指数:7
- 供职机构:新疆出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程农业科学经济管理更多>>
- 红枣中天然苯甲酸的溯源分析及本底调查被引量:8
- 2017年
- 苯甲酸(苯甲酸盐)天然存在于多种植物(浆果、香料和核果)及发酵食品中,植物中的苯甲酸及其衍生物是植物生长过程中的次级代谢产物。红枣中就含有天然苯甲酸。使用3种不同品牌的色谱柱,在相同的色谱条件下,红枣样品均呈现出与苯甲酸标准品相同的保留时间和紫外吸收光谱图,证实了红枣中天然苯甲酸的存在。通过对新疆主产区主栽的红枣品种生长过程中的苯甲酸含量进行分析,表明天然苯甲酸的生成时期为红枣果实生育期,并随着果实成熟而逐渐增加。通过对全国3个主产区共122批干制红枣样品进行检测,初步明确了红枣中天然苯甲酸的本底值范围,含量普遍小于0.15 g/kg。为制订或修订红枣中苯甲酸含量相关标准提供了重要依据。
- 巩志国苏敏宋姣伍新宇
- 关键词:红枣本底值
- 高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄干中五种植物生长调节剂的残留被引量:8
- 2014年
- 研究建立一种可同时快速简便检测葡萄干中五种植物生长调节剂(赤霉素、氯吡脲、灭草松、玉米赤霉烯酮、24-D)的高效液相色谱串联质谱的方法(UPLC—MS/MS)。试验结果表明,样品无需净化,可采用1:1甲醇水直接定容提取.电喷雾(ESI)负离子模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线,外标法定量。该五种植物生长调节剂在5~100μg/kg的浓度范围内具有良好的线性关系(r^2≥0.9938),在20、40、80μg/kg三个添加水平内的平均回收率分别为67.92%~105.48%、76.28%~108.00%、87.68%~114.26%,相对标准偏差(RSD)分别为1.90%~9.94%、3.65%~8.15%、2.28%~9.59%,方法定量限为8~11.6Ixg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,适合葡萄与葡萄干中植物生长调节剂的确证和定量测定。
- 李海艳尚德军巩志国李晓岩
- 关键词:植物生长调节剂高效液相色谱-串联质谱法葡萄干
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中27种农药残留被引量:10
- 2013年
- 建立了同时快速检测葡萄干中氨基甲酸酯类杀虫剂、三唑类杀菌剂及其他杀菌剂、杀虫剂等27种农药的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品采用0.1%冰乙酸-乙腈溶液直接提取,QuEChERS方法净化,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。结果表明:27种农药在5~100μg/kg的浓度范围内线性良好(r≥0.993),在10、20、50μg/kg加标水平下,27种农药的平均回收率分别为60%~97%、62%~97%和64%~99%;相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~13.0%、1.6%~9.6%和3.3%~9.6%,方法的定量下限(信噪比S/N≥10)为10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适于葡萄干中多种农残的确证和定量测定。
- 李海艳尚德军李晓岩巩志国
- 关键词:葡萄干超高效液相色谱-串联质谱法
- 加速溶剂萃取–液相色谱法测定五灵脂药材中原儿茶酸的含量
- 2013年
- 建立了五灵脂中原儿茶酸含量的测定方法。利用加速溶剂萃取仪(ASE),以75%乙醇水溶液提取样品中的待测物,用Diamosil C18(4.61mm×250mm,5.0μm)色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,外标法定量。原儿茶酸的线性范围为0.1—10.0mg/L,相关系数r=0.9998。方法的回收率为83%~107%,测定结果的相对标准偏差为4.6%~10.5%,方法的定量限为1.0mg/kg。该方法操作简便、快速,提取效率高,适用于检测和分析五灵脂中原儿茶酸的含量。
- 巩志国苏敏王静静员丽娟李世雨季新成朱建民
- 关键词:五灵脂原儿茶酸液相色谱
- 干制红枣中天然苯甲酸的测定及本底分析被引量:7
- 2017年
- 采用高效液相色谱法、二极管阵列检测器,建立了定性和定量测定红枣中苯甲酸的检测方法,分析测定红枣中苯甲酸的含量范围分布。样品通过水溶液超声振荡提取,高效液相色谱柱分离测定,在红枣中分离鉴定出一种天然有机酸成分——苯甲酸。样品经处理后,使用三种不同品牌的色谱柱,在相同的色谱条件下,均呈现出与苯甲酸标准品相同的保留时间和紫外吸收光谱图,证实了红枣中天然苯甲酸的存在。本方法的线性范围为1.0~100.0mg/L,线性关系好,R为0.999,方法的定量限为0.010g/kg,在0.010g/kg、0.050g/kg和0.100g/kg三个添加水平下的回收率均大于85%。该方法可为其他植物中天然有机酸化学成分的定性、定量测定提供参考。本文还通过对全国三个主产区共122批干制红枣样品进行检测,初步明确了其中天然苯甲酸的本底值范围,为制订或修订食品行业相关标准提供了重要依据。
- 苏敏巩志国宋姣伍新宇
- 关键词:红枣苯甲酸高效液相色谱本底值
- 液相色谱法测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素的残留量被引量:5
- 2012年
- 建立了测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素残留量的净化方案。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取法初步净化后,再经串联双柱固相萃取净化,用RP C18(Symmetry Shield)色谱柱在梯度洗脱下分离待测物,外标法定量。链霉素的线性范围为0.05~0.8 mg/L,相关系数r>0.9998。方法的回收率为71%~95%,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.6%~10.5%。该方法操作简便,净化效果好,灵敏、准确,检测成本低,适用于检测和分析番茄制品中链霉素和双氢链霉素的残留量。
- 巩志国苏敏员丽娟李世雨季新成
- 关键词:链霉素液相色谱
- 不同产区红枣天然苯甲酸含量调查与分析被引量:8
- 2017年
- 【目的】研究红枣中天然苯甲酸的含量分布及来源。【方法】采用高效液相色谱法,对全国三个主产区共122批干制红枣采收成熟样品的苯甲酸进行检测分析,同时对红枣果实发育期及贮藏期苯甲酸的变化进行研究。【结果】以干基计算的红枣果实苯甲酸含量普遍低于150 mg/kg,整体在40~50 mg/kg的范围分布较为集中。品种间苯甲酸含量差异较大,骏枣及赞皇大枣明显高于其他品种。骏枣果实成熟过程苯甲酸持续积累,在完熟期达到顶峰。红枣贮藏过程苯甲酸的变化因初始含量的不同有所差异,初始含量较高的贮藏过程变化较大。【结论】初步阐明了红枣果实中天然苯甲酸含量的分布范围,为制订或修订红枣苯甲酸含量的相关标准提供了重要依据。
- 周晓明苏敏汤永东巩志国宋姣樊丁宇朱靖蓉伍新宇
- 关键词:红枣苯甲酸
- 超高效液相色谱-串联质谱法快速检测番茄酱中吡虫啉等6种农药残留被引量:17
- 2011年
- 建立了番茄酱中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威和烯酰吗啉等农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用含0.1%(体积分数)乙酸的甲醇-水(1∶1,v/v)混合溶液提取,采用Wa-ters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇和10 mmo l/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,经电喷雾正离子(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法进行定量。结果表明:6种农药在0.005~0.2 mg/L的范围内线性关系良好(r>0.995);当标准添加水平为0.02、0.05和0.2 mg/kg时,回收率为66.8%~102.9%;相对标准偏差均小于15%;6种农药的定量限(以信噪比(S/N)>10计)均为0.02mg/kg。该方法简便、快速、灵敏和准确,非常适合番茄酱中这6种农药残留的快速检测及定量分析。
- 苏敏李世雨李锋格巩志国王金花
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱农药残留番茄酱
- 分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定干果果肉中56种农药残留被引量:14
- 2016年
- 针对干果果肉基质含水量低、含糖量较高等特点,建立了改进的分散固相萃取结合超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定干果果肉培育过程中可能使用的56种农药残留量。样品经水浸润,以0.1%甲酸-乙腈提取,改进的分散固相萃取法(PSA)净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,基质匹配标准曲线外标法定量。56种农药在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,在5,10和50μg/kg添加水平下56种农药回收率范围为60.4%~127.9%;相对标准偏差在1.1%~20%(n=6)之间;检出限和定量限分别为0.1~1.0μg/kg和0.3~3.1μg/kg。方法适合于干果果肉中56种农残检测。
- 张婷亭王静静巩志国尚德军高云王吉德
- 关键词:农药残留
- HPLC法快速测定熟肉制品中10种食品添加剂被引量:4
- 2015年
- 建立了熟肉制品中10 种食品添加剂的高效液相色谱分析方法.以乙醇– 氨水溶液为提取溶剂,样品经超声波辅助溶剂萃取法萃取后,以Atlantis d C18(250 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱为分离柱,20 mmol/L 乙酸铵– 甲醇为流动相进行分离测定.10 种目标化合物的质量浓度在1.0~200.0 mg/L 范围内与其峰面积线性关系良好(r 〉0.999),在20.0,500.0,1 000.0 mg/kg 的添加水平下,10 种目标化合物的平均加标回收率为82%~104%,测定结果的相对标准偏差小于4.0% (n=6),方法的检出限为1.0~5.0 mg/kg (S/N=3).该方法简单、快速、准确,适合于熟肉制品中食品添加剂的检测.
- 王静静巩志国苏敏李世雨尚德军
- 关键词:高效液相色谱法熟肉制品食品添加剂