王丹 作品数:7 被引量:37 H指数:4 供职机构: 包头稀土研究院 更多>> 发文基金: 包头市科技计划项目 更多>> 相关领域: 理学 冶金工程 化学工程 更多>>
硫酸亚铁铵滴定法测定铈铁合金中铈 被引量:1 2020年 铈铁合金是一种稀土合金,在炼钢时作为添加剂使用,起到脱硫、脱氧的作用,并提高钢材塑性、耐磨性,可用于制造打火石,用作电子设备和真空管的吸气剂等。铈含量的高低对铈铁合金的使用性能有决定意义,所以建立快速测定铈铁合金中铈含量的方法,具有重要意义。测定稀土含量的方法有草酸盐重量法[1-4]、乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法[5-6]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[7-9]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[10-12]和X射线荧光光谱法[13]等。 张慧珍 张慧珍 包香春 王素梅 王丹 包香春关键词:X射线荧光光谱法 络合滴定法 吸气剂 稀土合金 碱熔-EDTA络合滴定法测定含氟铈基稀土抛光粉中氟 被引量:4 2020年 含氟铈基稀土抛光粉中氟含量为1%~8%(质量分数),采用水蒸气蒸馏法处理样品时操作繁琐不易掌握。实验选择氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂高温(750℃)熔融样品10min,再用水浸取过滤,使氟全部转至滤液中并与稀土分离,调节酸度为pH 2左右以过量镧沉淀氟,煮沸1~2min,在六次甲基四胺-盐酸缓冲体系下用EDTA滴定剩余镧,间接测定样品中氟含量。实验方法用于测定含氟铈基稀土抛光粉中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.88%~2.9%;方法用于标准样品抛光粉GSB04-3426-2017中氟的测定,测定值与认定值一致;分别按照实验方法和国标GB/T 20166.2—2006中的方法对标准样品GSB04-3426-2017和含氟铈基稀土抛光粉实际样品中氟进行测定,两种方法测定结果相吻合。 张红 王素梅 王素梅关键词:氟 EDTA滴定 碱熔融-分光光度法测定富铌渣中氟的探讨 被引量:15 2014年 试样在750℃高温下被氢氧化钠一过氧化钠熔融,并用去离子水将其浸取并过滤,使氟元素富集于滤液中。显色过程中,以5mL丙酮为稳定剂、5mL茜素氨羧络合腙为显色剂,在温度为40~45℃的水浴中保温50min后,采用分光光度法测定溶液吸光度,并在校准曲线上查找氟量。干扰试验表明,滤液中可能存在的磷酸根、硅酸根等阴离子对测定无影响。方法用于富铌渣中氟量的测定,结果的相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=10),加标回收率在99.99/6~104.09/6之间。 刘春 王丹 常诚关键词:氟 分光光度法 碱熔融-分光光度法测定富铌渣中磷量 探讨了碱熔融分解试料的条件,建立了分光光度法测定富铌渣中磷量的方法。高温下通过氢氧化钠-过氧化钠熔融试料,用硝酸提取样品,使磷酸根分散于溶液中。酸性条件下,以乙醇为稳定剂、抗坏血酸为还原剂、硝酸铋为催化剂、钼酸铵为络合剂... 刘春 王丹 郭昱关键词:分光光度法测定 文献传递 高氯酸脱水-重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富铌渣中二氧化硅 被引量:5 2014年 试样在750℃高温下被碳酸钠-过氧化钠熔融,用盐酸酸化,高氯酸冒烟使硅酸脱水生成二氧化硅胶体,过滤、洗涤后,将沉淀于950℃灼烧至恒重,在硫酸介质中用氢氟酸挥硅,再次灼烧恒重,差减两次恒重结果计算沉淀中二氧化硅量。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中残留的二氧化硅量。将两部分数据加和可得富铌渣中二氧化硅总量。实验表明,恒重后的沉淀中有大量铌化合物存在,经挥硅处理其影响可忽略不计。方法用于富铌渣中二氧化硅量的测定,结果与ICP-AES一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%,加标回收率在99%~100%之间。 刘春 王丹 张翼明 郭昱关键词:二氧化硅 高氯酸 重量法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ICP-OES法测定失效稀土催化剂中氧化铝及二氧化硅含量 被引量:3 2021年 探讨了碱熔融分解、盐酸提取失效稀土催化剂的前处理方法,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定试样中氧化铝及二氧化硅的方法。高温下,试样在Na2CO3-Na2O2混合熔剂中分解,于盐酸介质中溶解,考虑待测溶液中的离子干扰,通过标准曲线法用等离子体发射光谱仪测定溶液中的氧化铝及二氧化硅的含量。干扰实验表明,共存元素对检测结果的影响可忽略不计。本方法可用于失效稀土催化剂中氧化铝及二氧化硅量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于0.2%。 刘春 王丹 王丹 刘晓杰 邢嵘嵘关键词:电感耦合等离子体发射光谱法 氧化铝 二氧化硅 稀土系贮氢合金中稀土总量的测定 被引量:9 2016年 试样经酸分解后,加氢氟酸沉淀稀土,分离除去Ni,Mn,Fe,Co等元素;用硝酸和高氯酸破坏滤纸并溶解沉淀,经氨水分离再次沉淀稀土,过滤去除Ni,Co,M g等元素;用盐酸溶解沉淀,在p H 1.8~2.0的条件下用草酸沉淀稀土,以分残余离Ni,Co,Al等杂质,灼烧至恒重完成稀土总量测定。本方法适合稀土总量的测定范围为25.00%~45.00%,测定结果相对标准偏差在0.39%~0.44%之间,标准加入回收率为98.7%~102.3%。同时选择8家试验室进行数据比对,并将精密度数据进行正态分布检验、等精度检验和可疑值检验,检验结果均符合要求。采用本方法测定贮氢合金中的稀土总量准确、稳定,可用于仲裁判定。 王东杰 易红宏 唐晓龙 刘叶平 王丹关键词:重量法 稀土总量 贮氢合金