田李嘉
- 作品数：4 被引量：5H指数：2
- 供职机构：宁波工程学院化学工程学院更多>>
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- 相关领域：理学轻工技术与工程生物学化学工程更多>>
- 维生素E辛烯基琥珀酸酯的分析和合成研究
- 以二甲氨基吡啶(DMAP)和锌粉(Zn)为催化剂,乙酸乙酯为溶剂,维生素E(VE)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)为原料,进行酯化反应,得到产物维生素E辛烯基琥珀酸酯。 通过考察不同高效液相色谱(HPLC)分离条件对酯化反应产...
- 田李嘉
- 文献传递
- 维生素E辛烯基琥珀酸酯的定性分析被引量：3
- 2013年
- 通过比较不同高效液相色谱(HPLC)方法对维生素E与辛烯基琥珀酸酐反应产物分离效果的影响,最终建立了以Dionex Kromasil C18柱为分析柱、甲醇和0.033 mol/L H3PO4(100:1,体积比)为流动相的色谱分离条件;借助高效液相色谱-大气压化学电离源质谱联用(HPLC-APCI-MS)法检测分离得到的色谱峰,通过比较它们的紫外光谱和质谱特征,确定其中两种物质为维生素E辛烯基琥珀酸酯的异构体。
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- 关键词：维生素E
- 维生素E辛烯基琥珀酸酯的合成工艺优化
- 2014年
- 以4-二甲氨基吡啶(DMAP)和锌粉(Zn)为催化剂,维生素E(V E)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)经合成得到维生素E辛烯基琥珀酸酯(V E-OS酯)。通过考察各反应因素对合成工艺的影响,在进行单因素实验的基础上,利用响应面法优化V E-OS酯的合成工艺,建立了拟合良好的数学模型。结果表明,DMAP用量对合成工艺影响最显著;拟合得到的最优合成工艺为OSA与V E的摩尔比为2.3∶1,DMAP与V E的摩尔比为0.2∶1,乙酸乙酯用量61.67mL。拟合得V E理论转化率为100%,验证实验得到V E实际转化率为99.04%,说明响应面法优化有效。
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- 关键词：4-二甲氨基吡啶响应面法
- 维生素E辛烯基琥珀酸酯的结构及定量分析被引量：2
- 2013年
- 通过维生素E(VE)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)的酯化反应,合成了维生素E辛烯基琥珀酸酯(VE-OS酯)。采用红外光谱(IR)和核磁共振波谱(NMR)对VE-OS酯的结构进行鉴定。研究发现,酯化反应后VE-OS酯的IR谱图中新增了1 860、1 776、1 755 cm-1的吸收峰,表明存在羧酸酯的结构;1H NMR谱中羟基信号消失,表明VE的羟基被取代;由于VE-OS酯存在a和b两个异构体,导致H-9的信号分布在3.05ppm和3.20 ppm,C-11和C-12在170～180 ppm处有4个峰,经比较积分面积认定a异构体更易生成。利用密度泛函理论(DFT)B3LYP/6-311++g**方法对VE-OS酯进行构型优化并确定a为较优构型,与实验分析完全一致。文中还采用HPLC方法对酯化反应进行了定量分析。
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