陈启立
- 作品数：5 被引量：14H指数：2
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
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- 相关领域：医药卫生更多>>
- HPLC测定穿琥宁中的聚合物被引量：1
- 2013年
- 目的采用HPLC法测定穿琥宁聚合物的含量,并研究聚合物的性质及成因。方法采用依利特Sephadex G-10色谱柱(10 mm×300 mm,40～120μm),流动相A为pH7 0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲液[0.05 mol.L-1磷酸氢二钠溶液-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)],流动相B为水,流速1.0 mL.min-1,检测波长251 nm。用HPLC法分析温度、pH、湿度、灭菌时间对聚合物产生的影响。结果对照品、供试品溶液的线性范围分别为0.011～22.20μg(r=0.9999)、0.0163～2.98 mg(r=0.9988),最低检测限为2.2 ng(S/N=3),最低定量限为11 ng(S/N=10),进样RSD=1.13%,日内RSD=0.56%,对照品溶液在10 h内较稳定,供试品溶液不稳定。穿琥宁聚合后极性增加;高温、高湿、pH、长灭菌时间使聚合物的含量增加。结论所用方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于穿琥宁聚合物的检查和含量测定;生产中应严格控制温度、湿度、pH及灭菌时间。
- 陈启立付平赵子翰宋艳霞李直袁军李波
- 关键词：穿琥宁高效液相色谱法液质联用
- HPLC分析盐酸奈必洛尔的手性被引量：1
- 2011年
- 目的建立HPLC法分析盐酸奈必洛尔异构体手性的方法。方法采用phenomenex Lux Cellulose-1色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%二乙胺水溶液(50∶50)为流动相,流速1.2 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温35℃。结果 0.2236～201μg.mL-1左旋盐酸奈必洛尔(RSSS)溶液与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993),最低检测限为8×10-3ng;0.2307～207.64μg.mL-1右旋盐酸奈必洛尔(SRRR)溶液与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993),最低检测限为7×10-3ng。结论所建方法可用于盐酸奈必洛尔的手性分析。
- 王青青宋艳霞李直陈启立李波
- 关键词：高效液相色谱法
- HPLC法测定盐酸奈必洛尔片中的有关物质
- 目的：采用HPLC法测定盐酸奈必洛尔片中的有关物质。方法：采用Inertsil C8色谱柱（250×4.6mm,5μm），以0.03mol/L磷酸二氢钾溶液（用氨水调节至pH7.0）—甲醇（31：69）为流动相;检测波长...
- 李直王青青宋艳霞陈启立李波
- 关键词：高效液相色谱法
- 文献传递
- 酮康唑相关杂质国家标准物质的研制被引量：10
- 2015年
- 目的:研制酮康唑相关杂质标准物质,提升国内酮康唑品种的质控标准。方法:对酮康唑杂质B、C、D、E进行合成与结构确证,并采用中国药典2010年版二部酮康唑有关物质检查方法测定各杂质的纯度,再根据各杂质的水分和炽灼残渣结果用质量平衡法确定首批各杂质国家标准物质的含量。最后采用标准曲线法测定了酮康唑诸杂质对酮康唑在220 nm检测波长下的相对校正因子。结果:研制的酮康唑杂质B、C、D、E标准物质与欧洲药典(EP 8.0版)中规定的结构一致。中国药典2010年版二部中酮康唑有关物质检查项下规定的色谱系统对酮康唑及其各杂质均能有效分离。以质量平衡法表示,本研究标定的酮康唑各杂质B、C、D、E的含量分别为95.2%、97.9%、98.5%和99.4%。各杂质对酮康唑的相对校正因子分别为1.13、1.08、0.94、1.01。结论:建立了首批酮康唑杂质B、C、D、E国家标准物质。
- 张永权冯艳春李进田冶陈启立崇小萌胡昌勤
- 关键词：广谱抗真菌药酮康唑相对校正因子
- HPGPC法联合RP-HPLC法互补研究头孢呋辛赖氨酸的有关物质被引量：2
- 2014年
- 目的建立高效凝胶色谱法(HPGPC)测定头孢呋辛赖氨酸中聚合物含量的方法,采用柱切换技术联合RP-HPLC法互补研究头孢呋辛赖氨酸的有关物质。方法 HPGPC法的色谱柱为Tsk-gel G2000 SWxl(300mm×7.8mm,5μm,日本TOSOH),以0.005mol/L磷酸盐缓冲液(p H7.0)-乙腈(92:8)为流动相,流速为0.6m L/min,柱温为25℃,检测波长为274nm。RP-HPLC方法参考中国药典2010年版二部收载的头孢呋辛钠有关物质的测定方法。结果本文建立的HPGPC法专属性、线性、日内和日间精密度均良好,柱切换技术的应用有助于指认样品中的聚合物杂质和小分子杂质的混合物。结论本文建立的方法快速、准确、重现性好,可与RP-HPLC法联合,利用两个色谱系统的互补性,对头孢呋辛赖氨酸的有关物质进行研究。
- 谭洪泉薛晶李强李进陈启立胡昌勤
- 关键词：柱切换
