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BZ降解产物喹咛醇的液相色谱-质谱分析: 2006年; 　　在化学裁军核查中,对化学毒剂降解产物的分析,常常可作为判断环境中曾经使用过某种化学毒剂的依据.BZ(二苯羟乙酸3-喹咛环酯)是一种失能性毒剂,其降解产物或前体为二苯羟乙酸、喹咛醇.闵延琴[1-2]等利用GC-MS测定衍生的喹咛醇,检出限为3.53 ng/μL.Robin M.Black[3]等用LC-APCI+-MS测定BZ降解产物喹咛醇,喹咛醇的检出限小于0.2 ng.……; 于惠兰陈志升张兰波

免疫磁珠捕获富集结合HPLC-Q-TOF/MS技术分析复杂水样中的蓖麻毒素被引量：3: 2015年; 以自来水、海水以及国际禁化武组织（OPCW）官方水平考试水样为背景基质,在优化仪器参数的基础上,建立了3种水样基质中蓖麻毒素的高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF/MS）分析方法。蓖麻毒素在3种基质中的检出限分别为0.05,0.20,1.00μg/m L,HPLC-Q-TOF/MS测得蓖麻毒素的分子量为62 884.97 Da。为提高复杂水样的分析灵敏度,采用连接有蓖麻毒素单克隆抗体6A6的免疫磁珠对不同水样中的蓖麻毒素进行富集与纯化,利用酶联免疫吸附（ELISA）法绘制了免疫磁珠捕获方法的工作曲线,在5.00~100μg/m L线性范围内,不同浓度加标样品的回收率为82.1%~88.8%,相对标准偏差为4.2%~5.9%。将免疫捕获技术与HPLC-Q-TOF/MS分析方法相结合,对真实蓖麻毒素加标样品进行分析,3种基质中蓖麻毒素的检出限分别达2.5,10,50 ng/m L。本方法可用于水样中痕量蓖麻毒素的快速、有效检测。; 梁龙辉刘石磊于惠兰高川周世坤; 关键词：蓖麻毒素水样

液相色谱-质谱联用仪研究极性含磷化合物: 2001年; 禁止化学武器公约包括的核查目标相当广泛,含有碳磷键的化合物属于重要的核查目标之一[1].因此,对此类化合物分析技术的研究是十分必要的.液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI-MS)技术是目前分析极性大,难挥发,热不稳定化合物的理想方法.以前常用的方法是通过较复杂的样品制备方式,经过衍生,生成挥发性的化合物再进行GC-MS分析[2],因此,回收率较低,大大降低了分析灵敏度.日益成熟的LC-ESI-MS技术大大简化了样品制备程序,水样和水提取样可直接分析,而且进样量较大,从而提高了分析灵敏度,同时也提供了分子量和结构信息.日益受到分析专家的重视.……; 杨凤仙于惠兰刘景全

高效液相色谱-三重四级杆质谱分析尿样中芥子气小分子代谢产物被引量：2: 2014年; 采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS),对尿样中芥子气的小分子代谢产物硫二甘醇(TDG)、1-甲基亚砜-2-[2-(甲基硫醚)-乙基砜]乙烷(R6)和1,1’-砜-双[2-(甲基亚砜)乙烷](R7),进行一级质谱和二级质谱分析检测,建立了快速、高效、检测限更低的选择反应质谱检测(SRM)分析方法。该方法成功应用于禁止化学武器组织(OPCW)第二次生物医学样品演练未知尿样的分析检测,准确筛查出所有尿样中的芥子气小分子代谢产物。; 张兰波张春红于惠兰李欣海刘景全; 关键词：尿样芥子气

高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测芥子气染毒动物血浆中烷基化白蛋白加合物被引量：1: 2011年; 建立高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC/Q-TOFMS)分析动物血液样品中芥子气(HD)染毒烷基化白蛋白加合物(半胱氨酸-34加合物)的方法。在采用不同样品处理和仪器条件优化的基础上,确定最佳实验条件。HD染毒全血首先离心分离成血细胞和血浆,然后取50μL血浆加入50μL的10mg/mL链霉蛋白酶NH_4HCO_3(50mmol/L)水溶液,于37℃孵化酶解2.5h,酶解后的样品用0.5mL10KD超滤管超滤,在滤液中成功检测到S-[2-[(巯乙基)硫]乙基]半胱氨酸-脯氨酸[(S-HETE)Cys-Pro]二肽加合物。结果表明该方法简单、快速、准确、灵敏。; 于惠兰裴承新胡真刘石磊; 关键词：血液芥子气

1,5-双(2-羟乙基硫)正戊烷氧化产物分析: 通过<'1>H、<'13>C、H-Hcosy、C-Hcosy及同核去偶等NMR技术,结合LC-MS方法,对1,5-双(2-羟乙基硫基)正戊烷氧化产物的混合物进行了研究,结果表明,氧化产物有三种,分别是1,5-双(2-羟乙...; 闫秀云于惠兰刘景全钟近艺黄桂兰; 关键词：NMR LC-MS; 文献传递

液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测染毒动物血浆中沙林和梭曼酪氨酸加合物被引量：1: 2015年; 为了追溯性检测神经性毒剂沙林(GB)和梭曼(GD)暴露染毒,以染毒白蛋白上的特异性加合位点-411位酪氨酸加合物为重要生物标志物,建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC/Q-TOF MS)分析动物血液中神经性毒剂GB和GD酪氨酸加合物的检测方法。在采用不同样品处理和仪器条件的基础上,确定了最佳实验条件。血液经离心后,取50μL分离的血浆加入到50μL 10 g/L链霉蛋白酶的NH4HCO3(50 mmol/L)水溶液中,于37℃孵育2.5 h,用0.5 m L 10 ku超滤管以16 000 r/min离心15min,LC/Q-TOF MS电喷雾正离子模式分析滤液。应用本方法进行GB半致死剂量(LD50)动物施毒实验,在施毒的动物血样中检测到膦酰化酪氨酸加合物,证明了该方法快速、简单、可靠。; 于惠兰裴承新胡真刘石磊向宇; 关键词：神经性毒剂

巯基化衍生-气相色谱质谱法对水体及血浆中氰化物的分析检测: <正>本研究针对水体及血浆中的氰化钠进行气相色谱质谱的定性及定量分析检测。本实验选择1-丁基硫醇对水中的氰化钠进行衍生,将水中的氰离子衍生成为硫氰酸丁酯,从而能够进行质谱分析检。对于样品制备过程进行优化,通过对体系pH值...; 李晓森吴姬娜闫珑于惠兰梁龙辉周世坤刘石磊; 关键词：氰化钠 GC/MS分析血浆; 文献传递

正交分析法在5种化武相关化合物硅烷化衍生方面的应用: 2022年; 以500,50和5μg/mL的甲基膦酸乙酯(EMPA)、甲基膦酸异丙酯(IMPA)、甲基膦酸(MPA)、甲基膦酸频哪酯(PMPA)、硫二甘醇(TDG)为研究对象,以气相色谱-质谱为检测手段,使用正交分析法对衍生时间、衍生温度和衍生试剂用量3个因素之间的交互作用及对衍生效果的影响进行了研究。在所选水平范围内,3个因素不存在交互关系;对于EMPA,IMPA,MPA,PMPA,衍生试剂用量影响>衍生时间影响>衍生温度影响,对于TDG,衍生试剂用量影响>衍生温度影响>衍生时间影响;在3个浓度条件下,衍生温度对于5种化合物的衍生效果没有显著影响;在5μg/mL质量浓度条件下,衍生温度、衍生时间、衍生试剂用量对5种化合物的衍生效果皆没有显著影响。; 邢中方袁铃杨旸杨旸于惠兰刘石磊; 关键词：正交质谱

HPLC-ESI-MS分析有机膦酸化合物的方法研究被引量：1: 2000年; A reliable method for detection of organicphosphonic acid compound was developed on HPLC-ESI-MS. The condition of separation and ionization etc were optimized.; 杨凤仙于惠兰车自有段志红; 关键词：HPLC-ESI-MS

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于惠兰