赵永纲 作品数:73 被引量:352 H指数:11 供职机构: 宁波市疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 宁波市自然科学基金 浙江省医药卫生科学研究基金 浙江省公益性技术应用研究计划项目 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 一般工业技术 轻工技术与工程 更多>>
分散固相萃取-同位素稀释-UFLC-MS/MS法测定全血中氯霉素的含量 2015年 目的建立一种快速、灵敏、可靠的测定全血中氯霉素含量的分散固相萃取-同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱的分析方法。方法全血样品经乙腈沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe,04磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)吸附剂进行净化,采用Eclipse Plus C18柱(100mm×2.1mm,2.2μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下,以氯霉素-D,为内标,采用同位素稀释法定量检测。结果氯霉素在质量浓度0.05~10.0μg·L^-1时具有良好的线性关系(r=0.9995),定量检出限(RsN〉10)为0.05μg·L^-1,方法的提取回收率98.8%,101.5%,低、中、高3种加标浓度质控样品的日内RSDs〈6.0%,日间RSDs〈8.O%。结论建立的方法准确性好、操作简便、灵敏度高,符合生物样品分析要求。 陈晓红 赵永纲 金米聪关键词:分散固相萃取 超快速液相色谱-串联质谱法 同位素稀释 氯霉素 全血 离子抑制剂对苯甲酸等9种食品添加剂的反相液相色谱行为的影响 被引量:13 2011年 研究了反相高效液相色谱(RP-HPLC)流动相中酸性离子抑制剂三氟乙酸(TFA)与缓冲盐离子抑制剂TFA-乙酸铵(AmAc)对安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、脱氢乙酸和纽甜等9种食品添加剂色谱保留行为的影响。着重探讨了TFA与TFA-AmAc作为离子抑制剂的有机调节剂作用,考察了乙腈-TFA水溶液和乙腈-TFA-AmAc水溶液流动相体系中溶质的保留因子与离子抑制剂体积分数之间的关系。在最佳流动相组成(乙腈-TFA(0.01%,v/v)-AmAc(2.5 mmol/L)水溶液)条件下梯度洗脱,苯甲酸等9种食品添加剂实现了基线分离。9种食品添加剂在10.0~100.0 mg/L内具有良好的线性关系(r2>0.999 1);检出限为0.33~2.36 mg/L,定量限为1.11~7.80 mg/L;9种食品添加剂在空白干红葡萄酒中的添加回收率为87.61%~108.4%,其相对标准偏差为2.2%~9.4%。本实验结果对于食品中多组分食品添加剂的RP-HPLC分离分析方法的建立和优化具有较好的指导意义。 赵永纲 陈晓红 李小平 姚珊珊 金米聪关键词:反相高效液相色谱 三氟乙酸 食品添加剂 葡萄酒 反相高效液相色谱梯度洗脱法测定乳饮料中9种食品添加剂 被引量:9 2011年 目的:建立反相高效液相色谱法同时测定乳饮料中9种食品添加剂的分析方法。方法:样品经甲醇处理后采用Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以乙腈-三氟乙酸-乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,紫外检测器测定,外标法定量。检测波长为210 nm,柱温30℃。结果:安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和纽甜在5.0 mg/L~100.0 mg/L范围均具有良好的线性,甜菊糖苷在10.0 mg/L~200.0 mg/L范围具有良好的线性,9种待测物的回收率在93.2%~103.3%范围,RSD均小于6.0%,最低定量检出限在1.0 mg/kg~10 mg/kg范围。结论:该方法前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好,具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。 李小平 赵永纲 姚珊珊关键词:反相高效液相色谱法 食品添加剂 甜味剂 防腐剂 一种用于测定禽蛋及禽蛋制品中五氯酚残留量的方法 一种用于测定禽蛋及禽蛋制品中五氯酚残留量的方法。其特征在于:取均匀样品1.0~5.0g于10mL聚丙烯离心管中,加入含5.0%~10.0%(V/V)三乙胺的乙腈‑水溶液5~15mL,超声提取离心分离后,上清液经混合型阴离... 金米聪 陈晓红 潘胜东 赵永纲文献传递 固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定蔬菜中55种有机磷农药残留 被引量:6 2010年 目的:建立了固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法。方法:样品中的有机磷农药经乙腈-丙酮混合溶剂匀浆提取,Carb-NH2固相萃取柱净化,DB-1701柱分离后进入FPD检测器进行定性定量、HP-5分离后进入NPD检测器进行验证。结果:在0.5μg/ml~10.0μg/ml范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,加标回收率在70%~124%之间,相对标准偏差(RSD)在2.31%~10.4%,方法检测限在0.005 mg/kg~0.030 mg/kg。结论:该方法充分利用双柱定性的优势,检测结果准确、可靠,达到农残检测的要求,适用蔬菜中多种有机磷的同时测定。 李继革 王玉飞 范建中 施家威 赵永纲关键词:固相萃取 气相色谱 有机磷 酒和饮料中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的确证分析 被引量:4 2014年 目的建立酒和饮料中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的超快速液相色谱/电喷雾电离串联质谱(UFLC/ESI-MS/MS)定性鉴别方法。方法酒和饮料样品经提取后采用超快速液相色谱分离,利用优化的电喷雾电离串联质谱(ESI-MS/MS)进行裂解,采用保留时间结合三离子定性原则进行确证。结果在适宜的质谱条件下,电喷雾电离可获得稳定可靠的二级质谱碎片离子,母离子和子离子的关系清晰,苯甲酸的定性离子对为m/z 121→77和m/z 121→59,山梨酸为m/z 111→67和m/z 111→41,脱氢乙酸为m/z 167→83和m/z 167→123。苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的定量限分别为0.02、0.05和0.02 mg/L。结论该法快速、准确、灵敏,适用于酒和饮料中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的确证检测。 朱浩 陈晓红 赵永纲 李小平 潘胜东 金米聪关键词:苯甲酸 山梨酸 脱氢乙酸 超快速液相色谱-串联质谱法 酚类环境雌激素分子印迹固相萃取柱的制备方法 本发明公开了一种酚类环境雌激素分子印迹固相萃取柱的制备方法,该方法依次将酚类环境雌激素分子印迹聚合物100-500mg与传统固相萃取填料100-500mg分别与5-20mL纯有机溶剂混合均匀,依次移入固相萃取空柱中,并用... 赵永纲 金米聪 陈晓红文献传递 2017-2019年宁波市海产品中海洋生物毒素污染状况及膳食暴露评估 被引量:3 2021年 目的了解宁波市海产品中17种海洋生物毒素的污染状况。方法应用液相色谱-串联质谱法检测海产品中17种海洋生物毒素污染水平,采用点评估模型进行人群膳食暴露评估。结果河豚毒素(tetrodotoxin, TTX)、麻痹性和腹泻性贝类毒素都有检出。其中河豚毒素、膝沟藻毒素5 (gonyautoxin5, GTX5)及homo-虾夷扇贝毒素(homo-yessotoxin, hYTX)的检出率分别为27%、52%及12%。TTX、GTX5及hYTX的含量分别为0.003~0.535、0.008~0.189和0.032~0.110 mg/kg。其他毒素如腹泻性毒素大田软海绵酸(okadaic acid, OA)、鳍藻毒素-1(dinophysistoxin1,DTX1);麻痹性毒素如脱氨甲酰基膝沟藻毒素2 (decarbamoyl gonyautoxin2,dcGTX2)、脱氨甲酰基膝沟藻毒素3 (decarbamoyl gonyautoxin3,dcGTX3)只有少量检出。TTX、GTX5、hYTX、dcGTX2、dcGTX3的暴露风险指数(expose risk index, ERI)分别为2.5、0.026、0.0080、0.79和0.32。结论海洋生物毒素的膳食暴露风险较低。在有毒赤潮发生的季节,毒性较大的麻痹性贝类毒素dcGTX2、dcGTX3检出率明显上升,对人体健康风险较大。2019年常规监测中河豚毒素的急性膳食暴露风险大。 方兰云 李继革 姚浔平 姚珊珊 郭延波 赵永纲 金米聪关键词:海产品 风险评估 食品安全 高分子聚羧酸-纳米Fe_3O_4磁性复合颗粒的制备及其对水中对羟基苯甲酸酯类化合物的吸附作用 被引量:22 2009年 采用悬浮聚合法制备高分子聚羧酸-纳米Fe3O4磁性复合颗粒(PC-NMPs)。通过热重差热分析(TGA)、有机元素分析(EA)、原子吸收光谱(AAS)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)对合成的磁性复合颗粒进行了组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究了其吸附和去除水中对羟基苯甲酸酯类化合物(Parabens)的性能。结果表明:合成的磁性复合颗粒平均粒径为100~150 nm,饱和磁化强度为10.66 emu/g,剩余磁化强度为0.61 emu/g,矫顽力为14.96 Oe;该磁性复合颗粒对4种常用的对羟基苯甲酸酯类化合物(Parabens)的等温吸附线基本符合Langmuir模式,对羟基苯甲酸甲酯(MPB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPB)和对羟基苯甲酸丙酯(PPB)的饱和吸附量为556 mg/g;对羟基苯甲酸丁酯(BPB)的饱和吸附量为588 mg/g。该复合颗粒能有效去除水中对羟基苯甲酸甲酯类化合物,是潜在的环境激素吸附剂和去除剂。该复合颗粒表面富含羧基可与Parabens类化合物形成氢键、苯环间存在π-π相互作用,有利于吸附过程快速有效地进行。 沈昊宇 赵永纲 胡美琴 夏清华关键词:纳米FE3O4 对羟基苯甲酸酯 饱和吸附量 酚类环境雌激素分子印迹固相萃取柱的制备方法 本发明公开了一种酚类环境雌激素分子印迹固相萃取柱的制备方法,该方法依次将酚类环境雌激素分子印迹聚合物100-500mg与传统固相萃取填料100-500mg分别与5-20mL纯有机溶剂混合均匀,依次移入固相萃取空柱中,并用... 赵永纲 金米聪 陈晓红